[發明專利]一種制備溴代烷氧基取代的螺吡喃類化合物的合成方法在審
| 申請號： | 201910463040.2 | 申請日： | 2019-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN110028516A | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發明（設計）人： | 吳中濤;張蕾 | 申請（專利權）人： | 青島科技大學 |
| 主分類號： | C07D491/107 | 分類號： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 螺吡喃類化合物 溴代烷 合成 氧基 螺吡喃 制備 化合物合成過程 有機合成領域 工藝路線 兩步反應 起始原料 無水無氧 溴代烷基 酚羥基 副反應 三甲基 水解 產率 吲哚 羥基 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備溴代烷氧基取代的螺吡喃類化合物(其結構式如式I所示)的合成方法：
其特征在于：它包括以下步驟：
步驟一：稱取摩爾比為1:1:1.5的5-羥基-2，3，3-三甲基-3H-吲哚、碳酸鉀和二溴代烷溶解于丙酮中，該反應體系在攪拌條件下加熱回流24小時，將反應體系冷卻至室溫，經過濾、洗滌和硅膠柱層析純化，制備得到溴代烷氧基取代的吲哚化合物；
步驟二：稱取步驟一中制備得到的溴代烷氧基取代的吲哚化合物和碘甲烷(摩爾比為1:2)溶解于溶劑A中，該反應體系在攪拌條件下加熱回流12小時，將反應體系冷卻至室溫；分別稱取有機堿B(有機堿B為催化劑，有機堿B和溴代烷氧基取代的吲哚化合物的摩爾比為1:1)和5-硝基水楊醛(5-硝基水楊醛和溴代烷氧基取代的吲哚化合物的摩爾比為1:1)加入到上述反應體系中，該反應體系在室溫條件下攪拌反應5分鐘，然后經減壓蒸餾濃縮，經硅膠柱層析制備得到黃色固體。
2.根據權利要求1所述的一種制備溴代烷氧基取代的螺吡喃類化合物的合成方法，其特征在于：溶劑A為甲醇、乙醇、乙腈或四氫呋喃中的任一種或者其混合溶劑，有機堿B為哌啶、三乙胺、二甲胺或4-二甲氨基吡啶中的任一種。
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