[發明專利]含阿維菌素和氟吡菌酰胺的微囊懸浮-懸浮劑及制備方法

在審

• 申請號: 201910458772.2
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110150275A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 劉潤峰;羅湘仁;高敬雨;潘靜;李蕾;李霞;馬燕俠;高威
• 申請（專利權）人: 允發化工（上海）有限公司
• 主分類號: A01N25/28
• 分類號: A01N25/28;A01N25/04;A01N43/90;A01N43/40;B01J13/12
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447
• 代理人: 蘇瑞

1.一種含阿維菌素和氟吡菌酰胺的微囊懸浮-懸浮劑的制備方法，其特征在于，該方法包括：

a、將油相物料與水相物料混合，得O/W型乳液；其中，所述油相物料與水相物料的重量比為1：(0.5～5)，所述油相物料中含有阿維菌素、有機溶劑和高分子壁材，所述水相物料中含有水和乳化劑；

b、除去所述O/W型乳液中的有機溶劑，得阿維菌素微囊懸浮液；

c、將所述阿維菌素微囊懸浮液與第一分散劑、第一增稠劑和第一防凍劑混合，得阿維菌素微囊懸浮劑；

d、將所述阿維菌素微囊懸浮劑與氟吡菌酰胺懸浮液混合，得阿維菌素·氟吡菌酰胺微囊懸浮-懸浮劑。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a所述油相物料中阿維菌素、有機溶劑和高分子壁材的重量比為1：(1～20)：(0.05～0.5)；其中，

所述有機溶劑包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、環己烷、正己烷、四氯化碳和二氯乙烷中的至少一種；

所述高分子壁材包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸亞丙酯、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、乙基纖維素、聚羥基烷酸酯、β-環糊精和聚苯乙烯中的至少一種。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟a所述油相物料中阿維菌素、有機溶劑和高分子壁材的重量比為1：(5～10)：(0.1～0.2)；其中，

所述有機溶劑包括二氯甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷中的至少一種；

所述高分子壁材包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸亞丙酯和聚乳酸中的至少一種。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a所述水相物料中水和乳化劑的重量比為1：(0.05～0.2)；其中，

所述乳化劑包括聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸鈉、聚羧酸鹽和萘磺酸鹽中的至少一種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b中除去所述O/W型乳液中的有機溶劑包括：

將所述O/W型乳液攪拌加熱，揮發除去有機溶劑，其中，所述攪拌加熱的條件為：加熱溫度為30～90℃，攪拌速度為200～300轉/分鐘，攪拌加熱的時間為1～4小時。

6.如權利要求1～5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟c中所述阿維菌素微囊懸浮液、第一分散劑、第一增稠劑和第一防凍劑的重量比為1：(0.01～0.1)：(0.001～0.005)：(0.01～0.1)；其中，

所述第一分散劑包括十二烷基苯磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鹽、1-甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、芐基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鹽、脫糖木質素磺酸鈉、脫糖縮合木質素磺酸鹽、丁二酸酯磺酸鈉、拉開粉、聚羧酸鹽、EO-PO嵌段共聚物、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種；

所述第一增稠劑包括硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、膨潤土和白炭黑中的至少一種；

所述第一防凍劑包括乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一種。

7.如權利要求1～5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟d中所述阿維菌素微囊懸浮劑與氟吡菌酰胺懸浮液的重量比為1：(0.1～10)。

8.如權利要求1～5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟d中還包括將所述阿維菌素·氟吡菌酰胺微囊懸浮-懸浮劑與第二分散劑、第二防凍劑和PH調節劑混合的步驟；

所述阿維菌素·氟吡菌酰胺微囊懸浮-懸浮劑、第二分散劑、第二防凍劑和PH調節劑的重量比為1：(0.02～2)：(0.02～2)：(0.0001～0.02)。