[發(fā)明專利]一種常溫固化的可耐1500℃燒蝕的有機(jī)硅膠黏劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910458234.3
• 申請(qǐng)日: 2019-05-29
• 公開（公告）號(hào): CN110093142B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王超;曹文愷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C09J183/04
• 分類號(hào): C09J183/04;C09J11/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

一種常溫固化的可耐1500℃燒蝕的有機(jī)硅膠黏劑的制備方法，它涉及有機(jī)硅膠黏劑的制備方法。它要解決現(xiàn)有有機(jī)硅膠黏劑存在耐燒蝕溫度低以及常溫固化難的問(wèn)題。方法：一、預(yù)處理甲基苯基硅樹脂；二、預(yù)處理碳纖維，得填料A；三、石墨、碳化硅、二硼化鋯、鎳、氧化鉭、二硼化鉿和硼化鈮進(jìn)行球磨，得填料B；四、處理后的甲基苯基硅樹脂、填料A、填料B、正硅酸乙酯和二丁基二月桂酸錫混合后常溫下進(jìn)行固化，即完成。本發(fā)明中有機(jī)硅膠黏劑，常溫下固化，可耐1500℃燒蝕，實(shí)際應(yīng)用時(shí)現(xiàn)配現(xiàn)用，無(wú)儲(chǔ)存固化的風(fēng)險(xiǎn)；制備工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源廣泛；膠黏劑可在1500℃燒蝕300秒后，熱失重不超過(guò)1％，且燒蝕完之后還有一定的柔韌性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)硅膠黏劑的制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，我國(guó)航空航天事業(yè)發(fā)展迅速，其對(duì)于速度，飛行時(shí)間的要求越來(lái)越高，導(dǎo)致其對(duì)于高性能材料的需求也越來(lái)越苛刻。飛行機(jī)體與空氣的摩擦、火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴等部件需要其具有非常高的耐燒蝕溫度。如今常用的耐燒蝕材料多為陶瓷基復(fù)合材料，而以有機(jī)硅為基體的新型復(fù)合材料還沒(méi)有被用于其領(lǐng)域。在有機(jī)材料中，聚酰亞胺、酚醛基等復(fù)合材料具有較好的耐高溫性，但是其耐燒蝕溫度也不超過(guò)1000℃，且常溫固化也是其一大難點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有有機(jī)硅膠黏劑存在耐燒蝕溫度低以及常溫固化難的問(wèn)題，而提供一種常溫固化的可耐1500℃燒蝕的有機(jī)硅膠黏劑的制備方法。

一種常溫固化的可耐1500℃燒蝕的有機(jī)硅膠黏劑的制備方法，按以下步驟實(shí)現(xiàn)：

一、按質(zhì)量份數(shù)，將10～20份的無(wú)水乙醇加入到100份的甲基苯基硅樹脂中，攪拌均勻后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，旋蒸后的甲基苯基硅樹脂中再加入10～20份的無(wú)水乙醇，攪拌均勻后再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，如此反復(fù)2～3次，獲得處理后的甲基苯基硅樹脂；

二、碳纖維進(jìn)行裁剪和粉碎，使其長(zhǎng)度為2～3mm，然后進(jìn)行15～25min的等離子處理，處理后的碳纖維作為填料A；

三、按質(zhì)量份數(shù)，將20～40份的石墨、20～40份的碳化硅、100～150份的二硼化鋯、80～100份的鎳、50～100份的氧化鉭、100～150份的二硼化鉿和100～150份的硼化鈮，放入行星式球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，研磨時(shí)間為60～90min，獲得填料B；

四、按質(zhì)量份數(shù)，將100份處理后的甲基苯基硅樹脂、10～20份的填料A、600～700份的填料B、10～15份的正硅酸乙酯和1～3份的二丁基二月桂酸錫混合，攪拌均勻后常溫固化 10～14h，即完成常溫固化的可耐1500℃燒蝕的有機(jī)硅膠黏劑的制備。

本發(fā)明的有益效果是：

一、本發(fā)明中有機(jī)硅膠黏劑，常溫下固化，可耐1500℃燒蝕，實(shí)際應(yīng)用時(shí)現(xiàn)配現(xiàn)用，無(wú)儲(chǔ)存固化的風(fēng)險(xiǎn)；制備工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源廣泛，便宜易得，便于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品應(yīng)用范圍廣。

二、本發(fā)明中甲基苯基硅樹脂保證了膠黏劑的柔韌性，填料使得膠黏劑具有很好的耐燒蝕性。該膠黏劑可在1500℃燒蝕300秒后，熱失重不超過(guò)1％，且燒蝕完之后還有一定的柔韌性。

三、對(duì)于用乙酸乙酯除去表面油污的鋼、鋁材料，采用本發(fā)明中制備所得膠黏劑，其拉伸剪切強(qiáng)度≥0.5MPa；對(duì)鋼、鋁材料先用乙酸乙酯處理，再在其表面涂上含氨基的硅烷偶聯(lián)劑(如ND-42、ND-73)，采用本發(fā)明中制備所得膠黏劑，其拉伸剪切強(qiáng)度≥0.8MPa。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式一種常溫固化的可耐1500℃燒蝕的有機(jī)硅膠黏劑的制備方法，按以下步驟實(shí)現(xiàn)：