[發明專利]一種改性石英纖維/氰酸酯復合材料、制備方法及應用

在審

• 申請號: 201910458007.0
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110156989A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 佟文清;劉東光;李磊;白一峰
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第三十八研究所
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/00;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/10
• 代理公司: 合肥昊晟德專利代理事務所(普通合伙) 34153
• 代理人: 王林

1.一種改性石英纖維/氰酸酯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)對石英纖維進行熱處理，除去其表面雜質；

(2)對除雜后的石英纖維進行表面刻蝕，使其表面出現均勻一致的凹坑及空隙；

(3)對刻蝕后的石英纖維進行表面接枝，得到表面改性石英纖維；

(4)以四氫呋喃為溶劑，配制質量濃度為0.5％的氰酸酯溶液；

(5)將表面改性石英纖維浸入到氰酸酯溶液中，得到改性石英纖維/氰酸酯共混液；

(6)將改性石英纖維/氰酸酯共混液烘干去除四氫呋喃溶劑，然后經過疊層、熱壓成型，制備改性石英纖維/氰酸酯復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種改性石英纖維/氰酸酯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中熱處理的工藝為：

(11)對所述的石英纖維進行燒結，所述的燒結溫度為250℃，升溫速度為15℃/min，保溫時間為4～5h；

(12)對步驟(11)燒結處理的石英纖維使用體積比1:1的丙酮、乙醇混合液進行浸泡，浸泡溫度為50～70℃，浸泡時間為60～120min，然后取出于75～85℃下真空干燥，干燥20h；

(13)對步驟(12)浸泡處理的石英纖維進行燒結，所述的燒結溫度350℃，燒結升溫速度為15℃/min，保溫2～3h；

(14)對步驟(13)燒結處理的石英纖維使用丙酮、乙醇混合液浸泡，浸泡工藝與步驟(12)相同；

(15)對步驟(14)浸泡處理的石英纖維進行燒結，所述的燒結溫度450℃，燒結升溫速度為15℃/min，保溫1～2h；

(16)對步驟(15)燒結處理的石英纖維使用丙酮、乙醇混合液浸泡，浸泡工藝與步驟(12)相同；

(17)對步驟(16)浸泡處理的石英纖維進行燒結，所述的燒結溫度550℃，燒結升溫速度為15℃/min，保溫1～2h；

(18)對步驟(17)燒結處理的石英纖維使用丙酮、乙醇混合液浸泡，浸泡工藝與步驟(12)相同。

3.根據權利要求1所述的一種改性石英纖維/氰酸酯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中表面刻蝕的工藝為：

(21)配制H₂SO₄：HF混合溶液，所述的H₂SO₄的質量濃度為98％，HF的質量濃度為15％所述的H₂SO₄與HF的體積比為5～10:1。

(22)將表面除雜后的石英纖維放入H₂SO₄：HF混合溶液，置入油浴中，110～115℃下保溫1～2h，取出石英纖維，洗至中性，120℃下烘燥3h，冷卻并干燥保存，得到表面凹坑和空隙均勻一致的石英纖維。

4.根據權利要求1所述的一種改性石英纖維/氰酸酯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)接枝的工藝步驟為：

(31)將所述的表面有凹坑和空隙的石英纖維60～80℃烘燥1～2h；

(32)以四氫呋喃為溶劑溶解有機硅烷偶聯劑，配制有機硅烷偶聯劑溶液，滴加醋酸至pH為4.5～5.5；

(33)將烘燥后的石英纖維放入硅烷偶聯劑溶液中，浸泡40～60min；

(34)將浸泡后的石英纖維取出，于120℃下烘燥60～90min，冷卻并干燥保存，得到改性的石英纖維；

所述的有機硅烷偶聯劑與經過步驟(31)處理的石英纖維的質量百分比為0.8～4.8％。

5.根據權利要求1所述的一種改性石英纖維/氰酸酯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中熱壓成型工藝為：先將模具在150℃下預熱30min，將膠布在100℃下預熱5min，然后將烘干的石英纖維/氰酸酯共混樹脂放入模具中并用膠布固定，在2/3MPa條件下以10℃/min的速率升溫，當流出材料呈凝膠無法拉絲時，加至2MPa保持2h，再以10℃/min的升溫速率升至210℃恒溫2MPa保持2h，再以10℃/min的升溫速率升至250℃恒溫2MPa下保持4h，最后在2MPa壓力下自然冷卻到室溫，泄壓取出改性石英纖維/氰酸酯復合材料。