[發明專利]有機改性凹凸棒石共混陶瓷顆粒涂層商業聚烯烴類隔膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910456043.3
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110157029A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 陳新德;王夢琨;熊蓮;張海榮
• 申請（專利權）人: 中科院廣州能源所盱眙凹土研發中心
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C09D127/16;C09D7/61;H01M2/14;H01M2/16;C08L23/06
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.有機改性凹凸棒石共混陶瓷顆粒涂層商業聚烯烴類隔膜的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

（1）將有機改性凹凸棒石粉末和陶瓷粉末的共混物與粘結劑PVDF添加到致孔劑和易揮發溶劑的混合溶劑中，攪拌成為混合均勻的涂覆漿料，攪拌速度為50～300rpm，攪拌時間為1～24h；

（2）使用刮膜器將步驟（1）的漿料均勻地涂覆在商業聚烯烴隔膜表面，得到涂覆濕膜；

（3）將步驟（2）的涂覆濕膜在空氣中靜置除去易揮發溶劑，再浸入去離子水中除去致孔劑，并完成由液態漿料到固態膜體的相轉換，取出隔膜后進行干燥處理，得到涂覆隔膜。

2.根據權利要求1所述的有機改性凹凸棒石共混陶瓷顆粒涂層商業聚烯烴類隔膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，陶瓷粉末為氧化鋁（Al₂O₃）、二氧化硅（SiO₂）或氧化鋯（ZrO₂）。

3.根據權利要求1所述的有機改性凹凸棒石共混陶瓷顆粒涂層商業聚烯烴類隔膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，凹凸棒石黏土原礦經過提純、分散、有機化改性后，40℃～60℃真空或鼓風干燥，或真空冷凍干燥，得有機改性礦物黏土；具體是：將凹凸棒石原礦經分級提純后，添加有機改性劑制備成水溶液，控制凹凸棒石的質量分數為5～20%，20～60℃下高速攪拌2～8h，然后過濾、烘干、研磨、過200～1000目篩，制得有機改性礦物黏土；所述的有機改性劑為季銨鹽陽離子表面活性劑或硅烷偶聯劑如丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的有機改性凹凸棒石共混陶瓷顆粒涂層商業聚烯烴類隔膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，改性凹凸棒石占共混粉末的質量比為60%～99%；有機改性凹凸棒石和陶瓷顆粒共混粉末與粘結劑PVDF的質量比為1:0.5～3；有機改性凹凸棒石和陶瓷顆粒共混粉末與混合溶劑的質量比為1:5～30。

5.根據權利要求1所述的有機改性凹凸棒石共混陶瓷顆粒涂層商業聚烯烴類隔膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，致孔劑為氮甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中的一種或幾種混合；易揮發溶劑為乙醇、丙酮、四氫呋喃（THF）中的一種或幾種混合；致孔劑與易揮發溶劑的體積比是2:1～4:1。

6.根據權利要求1所述的有機改性凹凸棒石共混陶瓷顆粒涂層商業聚烯烴類隔膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，涂膜方式為手動或使用自動涂膜機進行涂膜，涂膜速度為10～100mm/s。

7.根據權利要求1所述的有機改性凹凸棒石共混陶瓷顆粒涂層商業聚烯烴類隔膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，涂覆濕膜在空氣中的靜置時間為5～120min，在水中浸泡的時間為8～48h；隔膜干燥處理的條件為：溫度40～80℃，時間12～48h。