[發明專利]熔融紡絲用陶瓷先驅體聚合物熔體連續供料裝置及方法

有效

• 申請號: 201910455704.0
• 申請日: 2019-05-29
• 公開（公告）號: CN110184662B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 王應德;王兵;王軍;王浩;簡科;邵長偉;茍燕子;王小宙
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: D01D5/08
• 分類號: D01D5/08;D01D1/04;D01D1/09
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 黃美玲;寧星耀

1.一種熔融紡絲用陶瓷先驅體聚合物熔體連續供料裝置進行連續供料的方法，其特征在于，所用熔融紡絲用陶瓷先驅體聚合物熔體連續供料裝置包括至少三個加熱釜，各加熱釜的頂部均設有釜蓋，各加熱釜內均設有攪拌葉片，各加熱釜的底部分別通過不同的流體管道與過渡釜的頂部連通，流體管道的數量與加熱釜的數量相同，流體管道與加熱釜一一對應，各流體管道的上端分別與相應的加熱釜的底部連通，流體管道的上端與加熱釜的底部連接處設有截止閥，過渡釜底部的溶體流出管道與計量泵的入口端連通；

所述熔融紡絲用陶瓷先驅體聚合物熔體連續供料裝置進行連續供料的方法包括如下步驟：為描述方便，對三個加熱釜進行編號，分別標為第一號加熱釜、第二號加熱釜和第三號加熱釜；

步驟1，對第一號加熱釜的裝料、惰性氣氛保護、加熱保溫、攪拌操作工藝如下：通過第一號加熱釜的裝料口向第一號加熱釜釜內裝入待紡聚合物塊體，待紡聚合物塊體裝滿釜體容積的60-80%，經熔融釜惰性氣氛入口管向第一號加熱釜釜內通入惰性氣體，待熔融釜惰性氣氛出口管有氣體流出5-10分鐘后開始對第一號加熱釜進行加熱，以每分鐘2℃-5℃的升溫速度加熱到熔融釜保溫溫度后，以熔融釜保溫溫度保溫3-7小時，熔融釜保溫溫度比待紡聚合物的軟化點高30℃-100℃后，保溫3-7小時后再從觀察窗觀察聚合物的熔融狀態，確認聚合物全部處于熔融狀態后，用手轉動轉軸或攪拌電機的輸出軸，當確認可以用手通過轉軸或攪拌電機的輸出軸帶動攪拌葉片旋轉后，再開啟攪拌電機，通過攪拌電機帶動攪拌葉片旋轉，攪拌葉片旋轉攪拌20-60分鐘，攪拌速度為10-50rpm；在開始向第一號加熱釜釜內通入惰性氣體后，后續所有步驟中第一號加熱釜仍持續處于通入惰性氣體狀態；

對過渡釜的惰性氣氛保護、加熱保溫操作工藝如下：在對第一號加熱釜開始加熱的同時，開始對過渡釜進行加熱，對過渡釜加熱前通過過渡釜惰性氣氛入口管向過渡釜內通入惰性氣體，待過渡釜惰性氣氛出口管有氣體流出5-10分鐘后再開始對過渡釜進行加熱，以每分鐘2℃-5℃的升溫速度加熱到過渡釜保溫溫度后以過渡釜保溫溫度持續進行保溫，過渡釜保溫溫度比待紡聚合物的軟化點高30℃-100℃；在開始過渡釜釜內通入惰性氣體后，后續所有步驟中過渡釜仍持續處于通入惰性氣體狀態；

步驟2，當第一號加熱釜加熱開始6-8小時后，通過第二號加熱釜的裝料口向第二號加熱釜釜內裝入待紡聚合物塊體，加料后，開啟第二號加熱釜的惰性氣氛保護、加熱保溫、攪拌操作；第二號加熱釜的裝料、惰性氣氛保護、加熱保溫、攪拌操作工藝分別與步驟1所述的對第一號加熱釜的裝料、惰性氣氛保護、加熱保溫、攪拌操作工藝相同；在開始向第二號加熱釜釜內通入惰性氣體后，后續所有步驟中第二號加熱釜仍持續處于通入惰性氣體狀態；

步驟3，對第一號加熱釜的放料操作工藝如下：當第一號加熱釜裝料加熱開始5-12小時后，開啟第一號加熱釜底部的截止閥，第一號加熱釜內的流體在重力作用下，自動流到過渡釜中；當第一號加熱釜內的流體全部進入過渡釜0.5-1.5小時后，開啟計量泵，將流體泵入紡絲組件，開始紡絲；計量泵的速度范圍由紡絲組件的紡絲參數決定，且當第一號加熱釜內的流體全部進入過渡釜穩定0.5-1.5小時才開啟計量泵，故過渡釜中一直有流體存在；

第一號加熱釜的放料過程中，第一號加熱釜一直處于保溫狀態，保溫溫度等于步驟1中所述熔融釜保溫溫度；

步驟4，對第一號加熱釜的冷卻操作工藝如下：當第一號加熱釜內的流體全部流入過渡釜后，關閉第一號加熱釜底部的截止閥，再停止對第一號加熱釜的保溫，使第一號加熱釜自然冷卻，冷卻過程中仍持續保持通過第一號加熱釜的熔融釜惰性氣氛入口管向第一號加熱釜釜內充入惰性氣體，以保護釜體內壁殘存的原料；

步驟5，對第三號加熱釜的裝料、惰性氣氛保護、加熱保溫、攪拌操作工藝如下：當第二號加熱釜加熱開始6-8小時后，通過第三號加熱釜的裝料口向第三號加熱釜釜內裝入待紡聚合物塊體，對第三號加熱釜的裝料、惰性氣氛保護、加熱保溫、攪拌操作工藝分別與步驟1所述的對第一號加熱釜的裝料、惰性氣氛保護、加熱保溫、攪拌操作工藝相同；在開始向第三號加熱釜釜內通入惰性氣體后，后續所有步驟中第三號加熱釜仍持續處于通入惰性氣體狀態；

步驟6，對第二號加熱釜的放料操作工藝如下：當第二號加熱釜裝料加熱開始5-12小時后，開啟第二號加熱釜底部的截止閥，第二號加熱釜釜內的流體在重力作用下，自動流到過渡釜中；當第二號加熱釜內的料流入過渡釜時，通過在滿足紡絲工藝要求的前提下，通過步驟3中設定的計量泵的速度，可以確保之前由第一號加熱釜流入過渡釜的料未完全流出過渡釜，由第一號加熱釜流入過渡釜的料還沒有被計量泵全部送入紡絲組件，計量泵處于將流體持續泵入紡絲組件的狀態，實現紡絲的連續供料；

第二號加熱釜的放料過程中，第二號加熱釜一直處于保溫狀態，保溫溫度等于步驟1中所述熔融釜保溫溫度；

步驟7，對第二號加熱釜的冷卻操作工藝如下：當第二號加熱釜內的流體全部流入過渡釜后，關閉第二號加熱釜底部的截止閥，再停止對第二號加熱釜的保溫，使第二號加熱釜自然冷卻，冷卻過程中仍持續保持通過第二號加熱釜的熔融釜惰性氣氛入口管向第二號加熱釜釜內充入惰性氣體，保護釜體內壁殘存的原料；第二號加熱釜的冷卻操作工藝與第一號加熱釜的冷卻操作工藝相同；

步驟8，當第三號加熱釜加熱開始6-8小時后，開始向第一號加熱釜釜內裝入待紡聚合物塊體，對第一號加熱釜的裝料、加熱保溫、攪拌操作工藝與步驟1所述的對第一號加熱釜的裝料、加熱保溫、攪拌操作工藝相同；

步驟9，對第三號加熱釜的放料操作工藝如下：當第三號加熱釜裝料加熱開始5-12小時后，開啟第三號加熱釜底部的截止閥，第三號加熱釜釜內的流體在重力作用下，自動流到過渡釜中；當第三號加熱釜內的料流入過渡釜時，通過在滿足紡絲工藝要求的前提下，通過步驟3設定的計量泵的速度，可以確保之前由第二號加熱釜流入過渡釜的料未完全流出過渡釜，由第二號加熱釜流入過渡釜的料還沒有被計量泵全部送入紡絲組件，計量泵處于將流體持續泵入紡絲組件的狀態；

第三號加熱釜的放料過程中，第三號加熱釜一直處于保溫狀態，保溫溫度等于步驟1中所述熔融釜保溫溫度；

步驟10，對第三號加熱釜的冷卻操作工藝如下：當第三號加熱釜內的流體全部流入過渡釜后，關閉第三號加熱釜底部的截止閥，再停止對第三號加熱釜的保溫，使第三號加熱釜自然冷卻，冷卻過程中仍持續保持通過第三號加熱釜的熔融釜惰性氣氛入口管向第三號加熱釜釜內充入惰性氣體，以保護釜體內壁殘存的原料；第三號加熱釜的冷卻操作工藝與第一號加熱釜的冷卻操作工藝相同；

步驟11，返回步驟2，重復步驟2至步驟10，以實現連續供料紡絲；重復步驟2至步驟10的過程中，所有加熱釜和過渡釜一致持續處于通入惰性氣體狀態；直至按生產要求，需要停止紡絲時，則可在某個加熱釜內的料用完后，不再繼續加入聚碳硅烷塊料；直到所有加熱釜都停止進料后，且保證過渡釜中的熔體被全部紡完后，即可停止計量泵的運轉，停止計量泵的運轉后，再停止過渡釜的保溫，過渡釜自然冷卻過程中系統仍然需要惰性氣體保護，過渡釜冷卻達到室溫后，才停止向所有加熱釜通入惰性氣體和停止向過渡釜繼續通入惰性氣體。