[發明專利]一種分流式氣溶膠稀釋器的校準方法

在審

• 申請號: 201910452444.1
• 申請日: 2019-05-28
• 公開（公告）號: CN110208165A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 劉俊杰;黃志煌;肖驥;李杰
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: G01N15/10
• 分類號: G01N15/10
• 代理公司: 福州市鼓樓區京華專利事務所(普通合伙) 35212
• 代理人: 王美花

本發明屬于納米顆粒計量領域，尤其涉及一種分流式氣溶膠稀釋器的校準方法。通過已校準的粒子計數器在使用氣溶膠稀釋器前后，測量粒子濃度值，計算出稀釋器的稀釋比值，并與標稱值的對比，完成對稀釋器的校準。校準系統包括：氣溶膠發生器、均勻混勻器、標準粒子計數器。本發明采用科學合理的校準方法，保證其測量結果的準確可靠。本發明的校準方法能夠有效對限量式氣溶膠稀釋器進行校準，提高粒子計數器等分析儀器的測量精度，為顆粒數量濃度的溯源體系建立提供技術支撐。

技術領域

本發明屬于納米顆粒計量領域，尤其涉及一種分流式氣溶膠稀釋器的校準方法。

背景技術

測量儀器在進行粒徑分析時，濃度過高會使顆粒間發生碰撞、團聚凝結等現象，影響測量結果的準確性。氣溶膠稀釋器的主要作用是，通過對氣溶膠進行稀釋從而降低氣溶膠的濃度，解決顆粒分析時無法測試到高濃度或流量不匹配等的問題。

如在納米顆粒計數領域，由于低濃度范圍內顆粒數量濃度的溯源體系尚未建立，需將溯源性好的高濃度樣品進行準確稀釋，獲得顆粒數量濃度已知的低濃度樣品，從而實現對顆粒計數器、氣溶膠粒徑譜儀的校準等。在JJF1562-2016凝結核粒子計數器校準規范、在線塵埃粒子計數器校準規范(送審稿)、ISO 21501-4-2007國際標準(粒度分析單顆粒光學測量法第4部分)、ISO27891-2015(氣溶膠顆粒數量濃度-凝結核粒子計數器的校準)中，均需要采用氣溶膠稀釋器對顆粒物進行準確稀釋。在上述測量及校準中，氣溶膠稀釋器計量性能的好壞直接影響測量結果的可靠性。

分流式氣溶膠稀釋器的原理的如下：如圖1所示，氣溶膠進入稀釋器入口時，通過一個細的毛細管采集一部分氣溶膠顆粒，毛細管流動比率保持不變，其余部分氣溶膠被旁路高效過濾器過濾掉，將毛細管和旁路兩股氣流混合，使毛細管中的顆粒濃度得以稀釋，保持一定的毛細管與旁路的比率，就能形成固定的顆粒稀釋比。

因此，氣溶膠稀釋器稀釋比的準確性至關重要，但是當前尚未有氣溶膠稀釋器的檢定規程和校準規范以及相關的標準法規。一般選用氣溶膠光度計法、光學粒子計數器法、流量測定法對氣溶膠稀釋器的稀釋比進行校準。但是，上述三種校準方法目前仍存在以下缺陷：

(1)使用氣溶膠光度計法校準氣溶膠稀釋器稀釋比

采用氣溶膠光度計的測量范圍為(0.0001～120)μg/L，最大允許誤差不超過±5％，而氣溶膠稀釋器專為解決塵埃粒子計數器所無法測試到的高濃度這一難題而特別設計的，粒子計數一般最佳測量量程是在(3000～30000)/28.3L，計算其質量濃度遠小于0.1μg/L，因此氣溶膠稀釋器的使用量值是氣溶膠光粒計量程的測量下限，測量的示值誤差較大，測量不確定較大。

(2)直接使用光學粒子計數器的量程來校準氣溶膠稀釋器稀釋比

根據”JJF1190-2008塵埃粒子計數器校準規范”中規定粒子計數器的粒子濃度的測量值的重復性不大于10％FS，粒子濃度的示值誤差小于±30％。因此利用粒子計數器測量使作稀釋器前后的氣溶膠發生器的濃度時，會使粒子計數器同時工作在高濃度和低濃度的兩個檔位上，而粒子計數如果在兩個檔位的示值誤差的不確定度都過大的話，使測量稀釋器的稀釋比的示值誤差大于±30％，而一般稀釋器稀釋比的示稱值的誤差一般不超過±10％，這樣測量得到的數據就失去意義。目前國際上公認的“激光粒子計數器(OPC)-凝結核粒子計數器(CPC)-氣溶膠靜電計(FCE)”的逐級溯源鏈中，即通過凝結核粒子計數器(CPC)實現激光粒子計數器的測量結果的校準，校準后的激光粒子計數器測量結果可溯源至國家電流標準，氣溶膠稀釋器作為溯源鏈中至下而上的重要一環，如果讓稀釋器又溯源至粒子計數器，就會造成溯源鏈混亂。

3.使用流量測定法校準氣溶膠稀釋器稀釋比

只是測量原始粒子計數器的流量和補充的潔凈壓縮氣體的流量，然后計算其稀釋比，根本無法真正測量粒子濃度的在稀釋器內的變化值情況，忽略了氣溶膠顆粒在稀釋器內是否存在著凝聚、附著等因素。