[發明專利]離子液體中合成蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA的方法在審
| 申請號： | 201910448760.1 | 申請日： | 2019-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN110128593A | 公開（公告）日： | 2019-08-16 |
| 發明（設計）人： | 李和平;張俊;原甄然;張淑芬;龔俊;武晉雄;耿愷;柴建啟;鄭光綠;楊瑩瑩 | 申請（專利權）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C08F251/00 | 分類號： | C08F251/00;C08F220/20;C08B37/14 |
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| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 香草酸 蔗渣木聚糖 離子液體 甲基丙烯酸羥乙酯 合成 二甲氨基吡啶 抗血小板聚集 對甲苯磺酸 復合催化劑 甲基丙烯酸 催化合成 單體合成 發明產物 過硫酸銨 混合接枝 甲基咪唑 精細化工 木薯淀粉 目標產物 生物活性 藥理作用 酯化反應 消炎 蔗渣 抗氧化 抗腫瘤 木聚糖 引發劑 酯化劑 丁基 接枝 抗菌 應用 | ||
1.一種離子液體中合成蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA的方法，其特征在于具體步驟為:
（1）依次量取8~10mL 分析純
（2）將步驟（1）所得物料冷卻至室溫，采用10~30mL分析純乙酸乙酯洗滌2~3次，置于80℃下旋轉蒸發器中蒸發除去殘留的乙酸乙酯，得到顏色為淺黃色的1-丁基-3-甲基咪唑鹽離子液體，備用；
（3）將4~6g蔗渣木聚糖置于60℃的真空恒溫烘箱中干燥24小時至恒重，得干基蔗渣木聚糖；
（4）稱取1~2g步驟（3）所得干基蔗渣木聚糖于裝有攪拌器、溫度計和回流裝置的四口燒瓶中，并向其中加入1.0~2.0g香草酸和15~20mL步驟（1）所得的離子液體，在30~40℃下攪拌20~30分鐘至溶解均勻；
（5）向步驟（4）所得物料中加入0.1~0.2g對甲苯磺酸、0.05~0.1g 4-二甲氨基吡啶，控溫在30~50℃下攪拌反應5~9小時，反應結束后冷卻至室溫；
（6）將步驟（5）所得物料用30~50mL分析純無水乙醇浸泡24小時，依次分別用20~30mL分析純無水乙醇、20~30mL蒸餾水洗滌、抽濾各3次；
（7）將步驟（6）物料抽濾，所得濾餅放入表面皿中，置于60℃的真空恒溫烘箱中干燥24小時至恒重，得蔗渣木聚糖香草酸酯；
（8）取1.0~2.0g步驟（7）所得蔗渣木聚糖香草酸酯加入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的另一四口燒瓶中，并加入15~25mL蒸餾水，攪拌下升溫至40~50℃，攪拌溶解5~10分鐘；
（9）分別取0.10~0.25g過硫酸銨、5~10mL蒸餾水加入100mL的小燒杯中，室溫下攪拌均勻得到引發劑溶液；
（10）分別量取1.0~2.0mL分析純甲基丙烯酸羥乙酯、1.0~2.0mL分析純甲基丙烯酸、10~15mL的蒸餾水，攪拌均勻得單體混合液；
（11）將步驟（8）所得物料攪拌下升溫至40~70℃，均勻滴加步驟（9）所得引發劑溶液，并同步均勻滴加步驟（10）所得單體混合液，控制在3~5小時滴加完畢，加料完畢后繼續反應0.5~1.0小時；
（12）向步驟（11）所得物料加入25~35mL分析純丙酮沉析15~25分鐘，過濾并每次用10~15mL分析純無水乙醇洗滌沉淀3次，抽濾后將濾餅放入表面皿中，置于60℃的真空恒溫烘箱中干燥24小時至恒重，即得最終產物蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA。
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