[發明專利]一種含噻吩的共軛有機硼聚合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201910447773.7
• 申請日: 2019-05-27
• 公開（公告）號: CN110183622A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 秦冬冬;張倩倩;潘效波
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 武戰翠

1.一種含噻吩的共軛有機硼聚合物的制備方法，其特征在于：在無氧條件下，稱取0.3-0.5mmol的原料C、0.3-0.5mmol的原料D、0.015-0.025mmol的四(三苯基膦鈀)、0.03-0.05mmol的碘化亞銅溶于9-12mL的THF和3-5mL的二異丙胺混合溶液中，70℃，反應48h，得含噻吩的聚硼有機化合物PBTh；

所述原料C，為1,4-雙（二（三甲基苯硼））-2,5-雙乙炔苯；

所述原料D，為2,5-二碘噻吩。

2. 根據權利要求1所述的一種含噻吩的共軛有機硼聚合物的制備方法，其特征在于：所述原料C，1,4-雙（二（三甲基苯硼））-2,5-雙乙炔苯的合成如下：

(1) 原料A，1,4-雙（三甲基硅基乙炔）-2,5-二溴苯的合成

在無氧條件下，稱取30-50mmol的1,4-二溴-2,5-二碘苯、1.5-2.5 mmol的雙（三苯基膦）氯化鈀、3-5 mmol的碘化亞銅溶于150-250mL脫氣的甲苯和75-125mL脫氣的二異丙胺混合溶液中，加入63-105mmol的三甲基硅基乙炔，攪拌得原料A；其結構如下：

(2) 原料B，1,4-雙（二（三甲基苯硼））-2,5-雙（三甲基硅基乙炔）苯的合成

在無水無氧條件下，稱取20-30mmol的原料A 溶于160-240mL的THF中，-78℃下，逐滴加入42-63mmol的正丁基鋰，反應1.5-2.5h，然后將42-63mmol的雙（三甲苯基）氟化硼溶于60-90mL的THF中，逐滴加入，反應體系緩慢升至20-25℃，反應10-16h，得原料B；其結構如下：

(3) 原料C，1,4-雙（二（三甲基苯硼））-2,5-雙乙炔苯的合成

在20-25℃下，稱取8-12mmol的原料B溶于160-240mL的THF中，然后加入80-120mmol 的1M TBAF，反應4d，得原料C；其結構如下：

。

3.根據權利要求1所述的一種含噻吩的共軛有機硼聚合物的制備方法，其特征在于：所述原料D，為2,5-二碘噻吩的合成：

在無水無氧條件下，稱取8-12mmol的2,5-二溴噻吩溶于40-60mL干燥的THF中，-78℃下，逐滴加入16.8-25.2mmol的正丁基鋰，反應1.5-2.5h，然后將17.6-26.4mmol的碘溶于24-36mL的THF中，逐滴加入上述反應液中，反應體系緩慢升至20-25℃，反應10-16h；其結構如下：

。

4.一種含噻吩的共軛有機硼聚合物，其特征在于：分子通式如下：

，其中，m=1,2。