[發明專利]一種納米花狀NiS@NiCo2

有效

• 申請號: 201910447637.8
• 申請日: 2019-05-27
• 公開（公告）號: CN110310835B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 楊萍;豐麗娜;胡俊
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/30;H01G11/86;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

1.一種納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料，其特征在于：通過簡單和低成本的水熱法和熱處理工藝在泡沫鎳上原位生長NiO納米片陣列；然后采用水熱法將NiCo₂O₄納米線沉積在NiO納米片骨架上，形成分層的異質納米結構；最后，用Na₂S水溶液對NiO@NiCo₂O₄復合材料進行硫化得到納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料；

所述納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)泡沫鎳負載NiO納米片的制備：以水為溶劑，以二價鎳鹽為鎳源，過硫酸鉀為沉淀劑在150±5℃溫度下水熱10-12h，之后用去離子水和乙醇沖洗干凈后放入真空干燥箱中干燥12h，再400±5℃煅燒1-2h小時得到泡沫鎳上負載的NiO納米片；

(2)NiO@NiCo₂O₄微、納米復合材料的制備：將負載上NiO納米片的泡沫鎳在含有Ni²⁺和Co²⁺的溶液中180±5℃水熱3-5h后，用去離子水沖洗干凈后放置于真空干燥箱中，干燥12h，再400±5℃煅燒1-2h后得到NiO@NiCo₂O₄；

(3)納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備：在Na₂S水溶液中，在100±5℃條件下水熱反應14-16h對NiO@NiCo₂O₄進行硫化，最終得到納米花狀結構NiS@NiCo₂S₄復合材料。

2.根據權利要求1所述的納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料，其特征在于：在所述的NiCo₂O₄納米線沉積在NiO納米片表面前，預先用去離子水、無水乙醇進行清洗，并放置烘箱中烘干12小時。

3.根據權利要求1-2任意一項所述的納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備方法，其特征在于：NiS@NiCo₂S₄納米棒的粒徑小于100nm。

4.根據權利要求1所述的納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)泡沫鎳負載NiO納米片的制備具體為：將泡沫鎳裁剪為3×2.5cm²，分別用0.9-1.1MNaOH,0.9-1.1MHCl，去離子水和無水乙醇超聲10±5min，直至泡沫鎳顯中性， 然后放置于真空干燥箱中，干燥12h， 將90-110mg過硫酸鉀、0.36-0.39g硝酸鎳、置于50mL燒杯中，加入30mL去離子水攪拌溶解，攪拌30-40min，配置前驅體溶液， 待充分混合均勻以后，將清洗好的泡沫鎳與前驅體溶液轉移至30mL高溫高壓反應釜中，150±5℃反應10-12h之后400±5℃條件下煅燒1-2h得到在泡沫鎳上負載的NiO納米片。

5.根據權利要求1所述的納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備方法，其特征在于：(2)中合成NiO@NiCo₂O₄復合材料的具體步驟為：將1.9-2.1mM氯化鈷、0.9-1.1mM氯化鎳、2.4-2.5mM尿素置于50mL燒杯中，加入30±5mL去離子水攪拌溶解，攪拌30-40min后將配置的溶液轉移至30mL高溫高壓反應釜中，并將上述負載NiO納米片的泡沫鎳上放入其中，180±5℃反應3-5h， 待反應結束后用去離子水和無水乙醇沖洗干凈后放置于真空干燥箱中，干燥12h之后400±5℃條件下煅燒1-2h得到NiO@NiCo₂O₄復合材料。