[發(fā)明專利]一種納米花狀NiS@NiCo2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910447637.8
• 申請日: 2019-05-27
• 公開（公告）號: CN110310835B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊萍;豐麗娜;胡俊
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽理工大學(xué)
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/30;H01G11/86;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

1.一種納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料，其特征在于：通過簡單和低成本的水熱法和熱處理工藝在泡沫鎳上原位生長NiO納米片陣列；然后采用水熱法將NiCo₂O₄納米線沉積在NiO納米片骨架上，形成分層的異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)；最后，用Na₂S水溶液對NiO@NiCo₂O₄復(fù)合材料進(jìn)行硫化得到納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料；

所述納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)泡沫鎳負(fù)載NiO納米片的制備：以水為溶劑，以二價鎳鹽為鎳源，過硫酸鉀為沉淀劑在150±5℃溫度下水熱10-12h，之后用去離子水和乙醇沖洗干凈后放入真空干燥箱中干燥12h，再400±5℃煅燒1-2h小時得到泡沫鎳上負(fù)載的NiO納米片；

(2)NiO@NiCo₂O₄微、納米復(fù)合材料的制備：將負(fù)載上NiO納米片的泡沫鎳在含有Ni²⁺和Co²⁺的溶液中180±5℃水熱3-5h后，用去離子水沖洗干凈后放置于真空干燥箱中，干燥12h，再400±5℃煅燒1-2h后得到NiO@NiCo₂O₄；

(3)納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備：在Na₂S水溶液中，在100±5℃條件下水熱反應(yīng)14-16h對NiO@NiCo₂O₄進(jìn)行硫化，最終得到納米花狀結(jié)構(gòu)NiS@NiCo₂S₄復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料，其特征在于：在所述的NiCo₂O₄納米線沉積在NiO納米片表面前，預(yù)先用去離子水、無水乙醇進(jìn)行清洗，并放置烘箱中烘干12小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任意一項(xiàng)所述的納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備方法，其特征在于：NiS@NiCo₂S₄納米棒的粒徑小于100nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)泡沫鎳負(fù)載NiO納米片的制備具體為：將泡沫鎳裁剪為3×2.5cm²，分別用0.9-1.1MNaOH,0.9-1.1MHCl，去離子水和無水乙醇超聲10±5min，直至泡沫鎳顯中性， 然后放置于真空干燥箱中，干燥12h， 將90-110mg過硫酸鉀、0.36-0.39g硝酸鎳、置于50mL燒杯中，加入30mL去離子水?dāng)嚢枞芙猓瑪嚢?0-40min，配置前驅(qū)體溶液， 待充分混合均勻以后，將清洗好的泡沫鎳與前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至30mL高溫高壓反應(yīng)釜中，150±5℃反應(yīng)10-12h之后400±5℃條件下煅燒1-2h得到在泡沫鎳上負(fù)載的NiO納米片。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米花狀NiS@NiCo₂S₄微、納米電極材料的制備方法，其特征在于：(2)中合成NiO@NiCo₂O₄復(fù)合材料的具體步驟為：將1.9-2.1mM氯化鈷、0.9-1.1mM氯化鎳、2.4-2.5mM尿素置于50mL燒杯中，加入30±5mL去離子水?dāng)嚢枞芙?，攪?0-40min后將配置的溶液轉(zhuǎn)移至30mL高溫高壓反應(yīng)釜中，并將上述負(fù)載NiO納米片的泡沫鎳上放入其中，180±5℃反應(yīng)3-5h， 待反應(yīng)結(jié)束后用去離子水和無水乙醇沖洗干凈后放置于真空干燥箱中，干燥12h之后400±5℃條件下煅燒1-2h得到NiO@NiCo₂O₄復(fù)合材料。