[發明專利]一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝

在審

• 申請號: 201910445237.3
• 申請日: 2019-05-27
• 公開（公告）號: CN110015665A
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 曹克莉;曹克紅;戴芹汝;岳佐霞
• 申請（專利權）人: 合肥雅克麗新型建材有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 合肥道正企智知識產權代理有限公司 34130
• 代理人: 吳瓊

1.一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將油頁巖廢渣置于水中靜置1-2h，然后過濾，將濾渣用清水沖洗2-3次，隨后在干燥箱中進行烘干至表面含水率為5-9％，再送入球磨罐中球磨至廢渣粒徑為20-100mm，隨后再送入煅燒爐中進行一級活化處理，然后再與酸洗劑按照重量比1:3混合送入蒸煮鍋內進行蒸煮處理，蒸煮30-40min，蒸煮結束，過濾、水洗，再干燥，隨后進行二級活化處理，得到預用料，備用；

步驟二，將步驟一備用的預用料送入改良液中進行攪拌，攪拌轉速為100-200r/min，攪拌10-20min，隨后靜置1-2h，隨后再水洗、過濾，干燥，再送入等離子體反應腔中，然后向其中依次通入氮氣、氬氣，氮氣通入10-20min，氬氣通入5-15min，氣體流量為1.5-2.5L/min，隨后在100W功率下放電處理5-9min，放電結束，取出預用料，再預熱處理，然后再與堿化劑在75-85℃下反應1-2h，隨后再加入堿化劑總量3-6％的焦磷酸鈉，繼續反應30-40min，得到水玻璃；

步驟三，將步驟二得到的水玻璃加入硫酸對其進行一級沉析，至溶液pH為6.5，然后靜置20-30min，隨后繼續加入硫酸對其進行二級沉析，至溶液pH為5.5，然后將反應液加熱至40-60℃，保溫30-40min，隨后冷卻至室溫，再過濾、洗滌，即得本發明的白炭黑。

2.根據權利要求1所述的一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，所述一級活化處理在惰性氣體條件下以600-700℃煅燒1-4h，隨后以10-20℃/min速率將煅燒溫度降至室溫；所述二級活化處理煅燒溫度為300-400℃，煅燒1-2h，隨后再冷卻至室溫。

3.根據權利要求2所述的一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，所述一級活化處理在惰性氣體條件下以650℃煅燒2.5h，隨后以15℃/min速率將煅燒溫度降至室溫；所述二級活化處理煅燒溫度為350℃，煅燒1.5h，隨后再冷卻至室溫。

4.根據權利要求1所述的一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，所述蒸煮處理的溫度為100-110℃，蒸煮壓力為1.5-2.5MPa。

5.根據權利要求4所述的一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，所述蒸煮處理的溫度為105℃，蒸煮壓力為2MPa。

6.根據權利要求1所述的一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，所述酸化劑為草酸、鹽酸、硫酸中的一種或多種的組合物。

7.根據權利要求1所述的一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，所述改良液為質量濃度20％腐殖酸鈉。

8.根據權利要求1所述的一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，所述預熱處理為預用料在75℃下預熱處理30min，然后冷卻至室溫。

9.根據權利要求1所述的一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，所述堿化劑的制備方法為將質量分數96％的氫氧化鈉加入到三口燒瓶中，隨后再加入濃度為200g/L的稀土氯化鑭，攪拌轉速為50-100r/min，攪拌20-30min，隨后再加入濃度為30-60％的磷酸鈉溶液，然后將溫度升至55-65℃，繼續反應30-40min，即得堿化劑。

10.根據權利要求1所述的一種油頁巖廢渣制備白炭黑的高效工藝，其特征在于，所述一級沉析、二級沉析中均通入氮氣作為保護氣體。