[發明專利]鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910439237.2
• 申請日: 2019-05-24
• 公開（公告）號: CN110183832B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 宋來洲;郁長天;楊育林;王秀麗;梁麗芬;李飛;李希達
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C08L67/06
• 分類號: C08L67/06;C08L27/18;C08K9/12;C08K9/10;C08K3/08;C08K7/24
• 代理公司: 北京孚睿灣知識產權代理事務所(普通合伙) 11474
• 代理人: 張冬花

1.一種鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：其具體包括以下步驟：

S1、在膨脹石墨表面鍍覆化學鎳磷鍍層：

S11、將膨脹石墨依次進行化學敏化和活化處理，并清洗干凈；

S12、將敏化和活化后的膨脹石墨置于溫度為80～85℃的化學鍍鎳磷鍍液中進行施鍍，施鍍時間為45～60min，得到表面鍍覆有化學鎳磷鍍層的膨脹石墨，即鎳磷/膨脹石墨；

S2、采用鎳磷/膨脹石墨填充泡沫鎳支撐體：

將鎳磷/膨脹石墨充分浸漬于玻璃膠-無水乙醇混合液后，然后將其均勻嵌于堿洗和硝酸浸漬過的泡沫鎳支撐體內；

S3、配制不飽和聚酯樹脂/聚四氟乙烯混合溶液：

向不飽和聚酯樹脂中分次加入聚四氟乙烯，攪拌使聚四氟乙烯分散均勻，然后依次加入促進劑和固化劑，混合均勻得到不飽和聚酯樹脂/聚四氟乙烯混合溶液；

S4、制備鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料：

將步驟S3制得的不飽和聚酯樹脂/聚四氟乙烯混合溶液傾倒于填充有鎳磷/膨脹石墨的泡沫鎳支撐體內，使聚酯樹脂/聚四氟乙烯混合溶液在其孔隙中分布均勻；之后將其在室溫下靜置陳化處理60～90min，使不飽和聚酯樹脂聚合，表面打磨處理后清洗干凈、烘干，制得鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：化學敏化溶液的配制方法為：

分別量取去離子水和濃鹽酸并攪拌均勻得鹽酸水溶液，然后將氯化亞錫加入到鹽酸水溶液中，攪拌使氯化亞錫充分溶解，得到化學敏化溶液；所述濃鹽酸的質量濃度為36％，氯化亞錫、濃鹽酸和去離子水的質量比為5：6：1000。

3.根據權利要求1所述的鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：化學活化溶液的配制方法為：

分別量取去離子水和濃鹽酸并攪拌均勻得鹽酸水溶液，將氯化鈀加入到鹽酸水溶液中，攪拌使氯化鈀充分溶解，得到化學活化溶液，所述濃鹽酸的質量濃度為36％，氯化鈀、濃鹽酸和去離子水的質量比為1：40：10000。

4.根據權利要求1所述的鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：化學鍍鎳磷鍍液的配制方法為：

將硫酸鎳、檸檬酸、丁二酸、乙酸鈉、氟化氫銨依次加入蒸餾水中，在50～60℃的溫度下攪拌，使加入的試劑完全溶解；等上述各試劑溶解后，再將次亞磷酸鈉加入到溶液中，攪拌使其溶解，待次亞磷酸鈉完全溶解后，將溶液溫度自然冷卻至室溫；然后用滴管將質量百分濃度為25％的氨水溶液逐滴滴加到溶液中，調整燒杯中溶液的pH值為4.8，待燒杯中溶液的pH為4.8時，再將溶液磁力攪拌20～30min，得到所述化學鍍鎳磷鍍液。

5.根據權利要求4所述的鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸、丁二酸、乙酸鈉和氟化氫銨的質量比為25～32:12～18:10～15:3～4:5～6:5～6。

6.根據權利要求1所述的鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：泡沫鎳支撐體進行堿洗的方法為：

首先配置化學堿洗溶液：將磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉依次加入到蒸餾水中，攪拌使其充分溶解；待磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉充分溶解后再將OP-10乳化劑加入到溶液中，OP-10乳化劑加入后再將溶液室溫緩慢攪拌60min，得到化學堿洗液；

泡沫鎳支撐體化學堿洗的過程為：先將配制的化學堿洗液溫度升至60～70℃，然后將泡沫鎳置于化學堿洗液中進行浸泡清洗，除去其表面的油污，堿洗時間為10～15min；泡沫鎳堿洗后將其從堿洗液中取出，先用流動的自來水沖洗，然后再用蒸餾水將其清洗干凈。

7.根據權利要求6所述的鎳磷/膨脹石墨-聚酯樹脂/聚四氟乙烯復合材料的制備方法，其特征在于：磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉的質量比為：4～6:2～4:1～2。