[發明專利]合成HZSM-5\SAPO-5核殼結構復合分子篩的方法

在審

• 申請號: 201910436200.4
• 申請日: 2019-05-23
• 公開（公告）號: CN110075913A
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 劉志偉
• 申請（專利權）人: 長樂凈能新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J29/80
• 分類號: B01J29/80;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06;C01B39/54;C01B37/08;C01B39/38
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

本發明公開了一種合成HZSM?5\SAPO?5核殼結構復合分子篩的方法，用水玻璃作為硅源，三異丁基鋁作為鋁源先合成SAP0?5分子篩，然后將合成好的HZSM?5分子篩引入合成核殼結構復合分子篩丙烯選擇性高，催化效果好。

技術領域

本發明涉及一種合成HZSM-5\SAPO-5核殼結構復合分子篩的方法，屬于催化劑技術領域。

背景技術

復合分子篩由于具有多種活性中心和雙重孔道結構,在石油化工和環保等方面具有潛在的應用價值.核殼結構復合分子篩由于其特殊的結構性質吸引著眾多研究者的關注,目前合成方法有分多種。最早由美國ABB公司在磷鋁分子篩水熱合成(HTS)過程中引入成品硅鋁分子篩合成核殼結構復合分子篩。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種合成HZSM-5\SAPO-5核殼結構復合分子篩的制備方法，乙烯丙烯的總選擇性高，催化效果好。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：合成HZSM-5\SAPO-5核殼結構復合分子篩的方法，其特征在于，利用采用水玻璃作為硅源，三異丁基鋁作為鋁源合成制備。

具體的制備步驟為：

1、首先將合成好的HZSM-5分子篩在超聲波震蕩下除雜，

2、將除雜后的HZSM-5與去離子水混合在磁力攪拌器下攪拌2h制成漿液A，

3、將水玻璃，三異丁基鋁，磷酸分別在超聲波震蕩下除雜，

4、將除雜好的一定比例的水玻璃，三異丁基鋁混合在磁力攪拌器下水浴150℃加熱攪拌2h，

5、再將模板劑吡咯烷滴加到水玻璃，與三異丁基鋁的混合溶液里，以每分鐘40滴的速度滴加邊滴加邊磁力攪拌1h，

6、將磷酸加入到上述溶液在磁力攪拌下攪拌2h制成溶液B，

7、將溶液A與B,在180℃水浴中邊加熱邊磁力攪拌直到水分完全蒸發，

8、將得到的干膠磨成細粉,裝入聚四氟乙烯杯中置于高壓釜中在氮氣氛圍下晶化48h，

9、制得的催化劑在馬弗爐中充足空氣氛圍下680℃煅燒8h，

10、將得到的HZSM-5\SAPO-5核殼結構復合分子在制樣機下制樣制成35-55目。

本發明用水玻璃作為硅源，三異丁基鋁作為鋁源先合成SAP0-5分子篩，然后將合成好的HZSM-5分子篩引入合成核殼結構復合分子篩，三異丁基鋁，HZSM-5分子篩質量比為1:1:2的樣品的時候制得的HZSM-5\SAPO-5核殼結構復合分子篩催化效果最好，乙烯丙烯選擇性最高。通過對比實施例1,2,3可以發現當水玻璃，三異丁基鋁比例不變，HZSM-5分子篩的比例增加或者減少的情況下制得的HZSM-5\SAPO-5核殼結構復合分子篩得催化效果都會降低。

具體實施方式

實驗步奏：

實驗方法

1、首先將合成好的HZSM-5分子篩在超聲波震蕩下除雜，

2、將除雜后的HZSM-5與去離子水混合在磁力攪拌器下攪拌2h制成漿液A，

3、將水玻璃，三異丁基鋁，磷酸分別在超聲波震蕩下除雜，

4、將除雜好的一定比例的水玻璃，三異丁基鋁混合在磁力攪拌器下水浴150℃加熱攪拌2h，

5、再將模板劑吡咯烷滴加到水玻璃，與三異丁基鋁的混合溶液里，以每分鐘40滴的速度滴加邊滴加邊磁力攪拌1h，

6、將磷酸加入到上述溶液在磁力攪拌下攪拌2h制成溶液B，