[發明專利]色譜生產高純度大麻二酚的方法在審
| 申請號: | 201910433610.3 | 申請日: | 2019-05-23 |
| 公開(公告)號: | CN110304993A | 公開(公告)日: | 2019-10-08 |
| 發明(設計)人: | 朱法科;戴威.唐戈.雷內 | 申請(專利權)人: | 朱法科;戴威.唐戈.雷內 |
| 主分類號: | C07C37/70 | 分類號: | C07C37/70;C07C39/23 |
| 代理公司: | 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 | 代理人: | 王春霞 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 高純度 大麻二酚 工業大麻 流出液 色譜 大規模工業化生產 液相色譜分離 溶劑脫除 溶劑萃取 有效解決 萃取液 大麻 花葉 生產 | ||
本發明公開了一種色譜生產高純度大麻二酚的方法。所述方法包括如下步驟:1)采用溶劑萃取工業大麻,得到萃取液,然后進行液相色譜分離;收集第3~4倍柱體積的流出液,即為含有大麻二酚的溶液;2)所述流出液依次經溶劑脫除和結晶,即得到高純度的大麻二酚。本發明為一種以工業大麻或其它大麻的花葉莖為原料,提取CBD純度大于99%的方法,該方法實現了高純度CBD的大規模工業化生產,有效解決市場對高純度CBD產品的需求。
技術領域
本發明涉及一種色譜生產高純度大麻二酚的方法。
背景技術
工業大麻是一種獲準合法種植的大麻,是低含毒量的品種,THC值均低于0.3%。這些工業大麻(THC<0.3%)被認為不具備毒品利用價值,但依舊全身是寶,其應用至少包括紡織、造紙、食品、醫藥、衛生、日化、皮革、汽車、建筑、裝飾、包裝等領域,是經典的生產資料。
而大麻二酚(CBD)是一種從工業大麻中提取的無毒的、可以食用并具有藥用價值的高附加值的酚類物質,有止咳、鎮痙、止痛、鎮靜、安眠等活性。目前,世界上大多數發達國家用其作為原料,開發出多種食品、保健品、營養品、藥品和化妝品。CBD是大麻中的非成癮成分,能阻礙THC對人體神經系統影響,具有抗痙攣、抗風濕性關節炎、抗焦慮等藥理活性。
目前,在全球范圍內關于高純度的CBD工業規模化生產的專利和文章少有報道,現有的生產工藝大致是采用超臨界萃取提取原料中的CBD,然后利用在有機溶劑中結晶的方法得到高純度的CBD產品。該生產技術存在的缺點是:1.產品收率低;2.生產成本高;3.設備投資大;4.對原料要求高;5.生產周期長。為解決現有生產問題,需要提供一種制備產高純度CBD的工業化制備方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種色譜生產高純度大麻二酚(CBD)的方法,所制備CBD產品的純度可達99%以上,且可進行工業化生產。
本發明所提供的色譜生產高純度大麻二酚的方法,包括如下步驟:
1)采用溶劑萃取工業大麻,得到萃取液,然后進行液相色譜分離;收集第3~4倍柱體積的流出液,即為含有大麻二酚的溶液;
2)所述流出液依次經溶劑脫除和結晶,即得到高純度的大麻二酚。
上述的方法中,采用工業大麻(即漢麻)的花葉莖作為原料,其水分含量小于5%,經粉碎為粒度小于0.1mm后進行所述萃取。
上述的方法中,步驟1)中,所述溶劑可為甲醇、乙醇、乙二醇,丙酮、乙酸乙酯、戊烷、正己烷、庚烷和石油醚中任一種,優選甲醇、乙醇、戊烷、庚烷或石油醚;
所述溶劑的用量為:柱體積的6~8倍。
上述的方法中,步驟1)中,所述液相色譜分離的條件如下:
填料為C18;
色譜柱可為高徑比5:1的不銹鋼柱,體積可為500L;
流動相為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和乙腈中至少一種與水的混合液,體積含量為50~80%,如70~80%;
等度洗脫;
流動速度為柱體積的2~3倍。
通過所述液相色譜分離同時得到含有其它大麻化合物的溶液,如大麻萜酚(CBG)、次大麻酚(CBV)、大麻酚(CBN)、四氫大麻酚(THC)等大麻化合物的溶液。
上述的方法中,步驟2)中,所述溶劑脫除在單效濃縮罐、多效濃縮罐和膜機中至少一種中進行,優選所述膜機和所述單效濃縮器的組合,脫除溶劑后得到高純度CBD和其它大麻化合物的油。
上述的方法中,步驟2)中,所述結晶在乙醇、甲醇、正己烷或庚烷中進行,優選在乙醇、庚烷中進行。
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