[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用鹵素酸改性的脫甲基化木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂膠黏劑

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910432824.9
• 申請(qǐng)日: 2019-05-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110041481B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘暉;王浩;張樂(lè)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08G8/28
• 分類(lèi)號(hào): C08G8/28;C09J161/14;C08H7/00
• 代理公司: 南京申云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

1.一種利用鹵素酸改性的脫甲基化木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，在酚醛樹(shù)脂膠黏劑中含有脫甲基化木質(zhì)素組分，所述的脫甲基化木質(zhì)素組分經(jīng)過(guò)鹵素酸改性；由以下步驟制備而成：

1）將堿木質(zhì)素采用2M鹽酸溶液洗至中性，在真空干燥箱中干燥過(guò)夜，獲得木質(zhì)素備用；

2）將步驟1）中的木質(zhì)素溶于DMF中，加入氫碘酸或氫溴酸，鹵素酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%，鹵素酸改性的反應(yīng)溫度為130 ℃，反應(yīng)時(shí)間為12 h，冷卻；

3）將步驟2）的反應(yīng)體系逐滴加入到鹽酸溶液中，攪拌反應(yīng)，過(guò)濾分離出固體顆粒，用去離子水清洗至濾液呈中性，真空干燥過(guò)夜，得到脫甲基化木質(zhì)素；

4）將苯酚、脫甲基化木質(zhì)素，部分甲醛，部分NaOH溶液加入到反應(yīng)容器中，在60-70℃下反應(yīng)30min；再加入部分甲醛和部分NaOH溶液，在70-80℃下加熱30 min；再加入剩余甲醛溶液和剩余NaOH溶液，加入去離子水，確保膠液固含量在40%-41%；

5）將樹(shù)脂的溫度升至90-95℃，保溫60 min，當(dāng)樹(shù)脂的粘度為130-170 mPa?s時(shí)，將樹(shù)脂迅速冷卻至室溫，得到利用鹵素酸改性的脫甲基化木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂膠黏劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鹵素酸改性的脫甲基化木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，步驟2）中，所述木質(zhì)素與鹵素酸的質(zhì)量比為1:4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鹵素酸改性的脫甲基化木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，膠黏劑中，脫甲基化木質(zhì)素組分與苯酚組分的質(zhì)量比為1：1-9。

4.一種利用鹵素酸改性脫甲基化木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂膠黏劑的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）用2M鹽酸將堿木質(zhì)素洗至中性，在真空干燥箱中干燥過(guò)夜，獲得木質(zhì)素備用；

2）將步驟1）中的木質(zhì)素溶于DMF中，加入氫溴酸或氫碘酸，130℃改性12h；

3）將步驟2）的反應(yīng)體系冷卻到室溫，逐滴加入到2M鹽酸溶液中，劇烈攪拌反應(yīng)3h，過(guò)濾分離出固體顆粒，用去離子水清洗至濾液呈中性，真空干燥過(guò)夜，得到脫甲基化木質(zhì)素；

4）將苯酚、脫甲基化木質(zhì)素，部分甲醛，部分NaOH溶液加入到反應(yīng)容器中，在60℃下加熱30 min；再加入部分甲醛和部分NaOH溶液，在70℃下加熱30 min；再加入剩余甲醛溶液和剩余NaOH溶液，加入去離子水，確保膠液固含量在40%-41%；

5）將樹(shù)脂的溫度升至90 ℃，保持60 min，當(dāng)樹(shù)脂的粘度為130-170 mPa?s時(shí)，將樹(shù)脂迅速冷卻至40 ℃，得到利用鹵素酸改性的脫甲基化木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂膠黏劑。