[發(fā)明專(zhuān)利]一種中空碳化硅陶瓷纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910431060.1
• 申請(qǐng)日: 2019-05-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110117842B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅以根;裴學(xué)良;甄霞麗;何流;黃慶;黃政仁;柴之芳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類(lèi)號(hào): D01F9/10
• 分類(lèi)號(hào): D01F9/10;D06M11/60;D06M11/09;D06M13/265;D06M11/63;D06M101/30
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠(chéng)午

1.一種中空碳化硅陶瓷纖維的制備方法，包括如下步驟：

（1）將聚碳硅烷纖維與鹵化試劑進(jìn)行鹵化反應(yīng)，得到表層鹵化的聚碳硅烷纖維；

（2）將步驟（1）得到的聚碳硅烷纖維與氨類(lèi)試劑進(jìn)行水解縮合反應(yīng)；

（3）將步驟（2）得到的聚碳硅烷纖維在惰性氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，得到所述的中空碳化硅陶瓷纖維；

所述鹵化試劑的摩爾含量為聚碳硅烷中結(jié)構(gòu)單元摩爾含量的1/2~1/8；所述的氨類(lèi)試劑與鹵化試劑的摩爾比為2.0~4.0：1；

步驟（1）中，所述鹵化試劑選自氯氣、溴、磺酰氯或氯化亞砜中的任意一種；

步驟（1）中，在密閉條件下，將聚碳硅烷纖維與鹵化試劑在鹵化試劑的沸點(diǎn)以上進(jìn)行鹵化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5~30min；

步驟（2）中，所述的聚碳硅烷纖維與氨類(lèi)試劑進(jìn)行水解縮合反應(yīng)，包括：

將聚碳硅烷纖維與氨類(lèi)試劑在氨類(lèi)試劑的沸點(diǎn)以上反應(yīng)10~30min，再置于室溫空氣環(huán)境中靜置1~6 h；

或者將聚碳硅烷纖維置于室溫空氣環(huán)境中靜置0.5~6h，再與氨類(lèi)試劑在氨類(lèi)試劑的沸點(diǎn)以上反應(yīng)0.5~1h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中空碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的氨類(lèi)試劑選自水合肼、甲胺或氨氣中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中空碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的聚碳硅烷纖維升溫至200~300℃ 預(yù)處理 1~2 h后，再升溫至 1000~1800 ℃ 進(jìn)行燒結(jié)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的中空碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理之后，先升溫至1500~1600 ℃ 保溫0.5~2 h，再升溫至1600~1800 ℃ 進(jìn)行燒結(jié)。