[發明專利]一種取向氮化硼復合膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910429799.9
• 申請日: 2019-05-22
• 公開（公告）號: CN110563981A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 陳玉偉;李金博;劉玉紅;楊吉穎;趙忠政;張白浪;張建明;段詠欣
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08J7/00
• 分類號: C08J7/00;C08J5/18;C08L83/04;C08K3/38;C08K3/22
• 代理公司: 37241 青島中天匯智知識產權代理有限公司
• 代理人: 王丹丹

本發明涉及一種取向氮化硼復合膜的制備方法，具體為氮化硼接枝四氧化三鐵以改善氮化硼在磁場中的響應性。通過氮化硼磁性體在磁場中的響應行為，使其在復合材料中形成定向的取向結構，以制備氮化硼的各向異性復合材料。本發明主要強調取向結構對介電性能的提高。本發明利用多巴胺的包覆作用以及它與四氧化三鐵的耦合作用，實現了氮化硼與四氧化三鐵結合，從而實現了氮化硼在磁場中取向，取向結構的形成提高了氮化硼復合材料的介電性能。本發明涉及的多巴胺對粒子包覆后與四氧化三鐵耦合技術不僅可應用于氮化硼一種粒子，對于大多數粒子都可實現磁性改性和取向。

【技術領域】

本發明涉及電器電子材料技術領域，特別涉及一種電容儲能元件電子領域。

【背景技術】

各向異性復合材料因其性能在各個方向上有所不同，而且在某一方向上性能得到了很大的提升，因此得到了很廣泛的使用，這類材料由于特有的各向異性結構和性能而應用于一些特殊的領域，例如用于電子封裝材料的導電膠膜、柔性電極的取向碳納米管等領域。制備各向異性復合材料成為當前研究熱點，但是大多數粒子不具有簡單制備各項異性材料的方式方法，于是提出改性，使其具有磁響應，從而制備各向異性的復合材料。

電子電力器件的小型化、集成化的發展與材料發展息息相關。電容作為電力電子元件的重要的部件，其小體積電容的實現需要高介電材料。保持大電容的情況下減小電容體積比較實際的做法是提高介電常數，通過制備各向異性復合材料來提高材料的介電常數。

氮化硼是一種片層材料，由硼元素和氮元素構成，有多種晶體，其中包括六方氮化硼和立方氮化硼等晶體。六方氮化硼為片層結構，導熱性好，耐腐蝕，介電常數也比較高，填充到基體中能有效提高材料的導熱性和介電常數，因此引起了人們的廣泛關注和研究。

聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一種主鏈由交替排列的硅原子和氧原子構成的高分子化合物，側基和端基以主要是以烴基為主。PDMS總體上有導熱性、表面張力小、耐寒性和耐熱性等性質特點。其存在形式分固態和液態兩種，液態的PDMS無色無味無毒呈現粘稠狀，粘度隨溫度變化小。

利用電磁場作為動力介質能夠誘導粒子發生取向排列的技術早在二十世紀八十年代就被人們發現，這是因為在外加磁場環境中，由于物質具有鐵磁性，在施加磁場后會產生對液體介質中的粒子起主要影響的磁化作用。在這種環境下，粒子的熱運動與磁場作用抗爭，當磁場作用大于熱運動時，粒子沿著磁場的方向的取向排列。

因此，本發明將通過對氮化硼磁性體/聚二甲基硅氧烷的復合材料在外加磁場的情況下進行加熱固化，制備出一種高介電柔性膜。

【發明內容】

本發明意在提供一種利用氮化硼磁性體和PDMS制備高介電柔性膜的方法，以增加背景技術中提到物質的應用范圍。為實現上述目的，提出了如下技術方案：

一種高介電柔性膜其制備包括如下步驟：

(1)氮化硼磁性體制備：將30ml PH＝9.90的緩沖溶液與10ml無水乙醇混合起來，然后將0.2g六方氮化硼加入到該混合溶液中，超聲30min。然后加入80mg的鹽酸多巴胺，常溫反應9小時,得到BN@PDA。

把0.2g三氯化鐵加入到80ml乙二醇中，然后加入2.0g聚乙二醇和0.2g BN@PDA。超聲5min，然后加入6.0g醋酸鈉，在60℃下攪拌反應2h.然后轉入反應釜中，在180℃反應9h，反應完后，用乙醇反復洗滌三次(離心轉速7200轉，離心時間30min)，除去小分子。在60℃烘干干燥，得到BN-Fe₃O₄。

(2)制備氮化硼磁性體/聚二甲基硅氧烷復合材料：根據所需濃度比例取PDMS與BN-Fe₃O₄在非介質勻質機中混合均勻，按照固化劑和PDMS為1:10的比例加入固化劑并再用勻質機再真空狀態下攪拌脫泡，脫泡后的混合液即液體形式的BN-Fe₃O₄/PDMS的復合材料。