[發明專利]一種高性能緩凝高效泵送劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910429569.2
• 申請日: 2019-05-22
• 公開（公告）號: CN110015858B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 成張佳寧;程文;劉聰;殷紅星;高峰;姚琪;王晨;史珂瑋
• 申請（專利權）人: 南通居者安建筑科學研究院有限公司;南通大學
• 主分類號: C04B24/32
• 分類號: C04B24/32
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 唐雪琴

1.一種高性能緩凝高效泵送劑的制備方法，其特征在于，所述泵送劑由環氧丙醇超支化碳納米管改性的聚羧酸減水劑、消泡劑、引氣劑復合而成；其中，各組分的添加量，以重量份數計：

環氧丙醇超支化碳納米管改性的聚羧酸減水劑 10-25份

消泡劑 0.5-3份

引氣劑 0.5-3份

水 20-40份；

其中，環氧丙醇超支化碳納米管改性的聚羧酸減水劑的固含量為20-35wt%；

該泵送劑的具體制備方法包括如下制備步驟：

（1）取碳納米管分散于水中，加入混合酸液，100-160℃加熱攪拌反應5-10h，得到氧化碳納米管；

（2）將步驟（1）得到的氧化碳納米管置于飽和甲酸鉀的甲醇溶液中，室溫下超聲1-4h，獲得均相分散液，50-100℃回流反應2-4h，反應結束后過濾，甲醇洗滌數次，真空干燥；將適量的環氧丙醇加入到上述碳納米管中，80-120℃反應5-10h，反應結束后，過濾，洗滌，得到超支化碳納米管；

（3）取碳納米管2倍質量的含乙烯基的硅烷偶聯劑于乙酸溶液中水解1-4h；將步驟（2）所得超支化碳納米管分散在10-20倍體積的乙醇和水的混合溶劑中，攪拌均勻，加入上述水解的硅烷偶聯劑溶液，加熱至40-70℃，反應5-15h，使得超支化碳納米管接枝乙烯基；

（4）將步驟（3）得到的含乙烯基的超支化碳納米管、聚醚、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉在引發劑存在下共聚，獲得環氧丙醇超支化碳納米管改性的聚羧酸減水劑；

（5）取10-25份環氧丙醇超支化碳納米管改性的聚羧酸減水劑、0.5-3份消泡劑、0.5-3份引氣劑、20-40份水復配，得到所述高性能緩凝高效泵送劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述消泡劑為乳化硅油、聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一種；所述引氣劑為烷基磺酸鈉。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳納米管為單壁碳納米管或多壁碳納米管。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的混合酸液為硫酸與硝酸的混合液，硫酸與硝酸的摩爾比為1:4-4:1，總酸濃度為5-10wt%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中環氧丙醇的加入量為碳納米管質量的10-50wt%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中含乙烯基的硅烷偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中的聚醚為異戊烯基聚氧乙烯醚( TPEG)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)中的一種或多種；引發劑為過硫酸銨或硫酸亞鐵；聚合反應溫度為70-100℃，時間1-5h。