[發明專利]一種千層餅狀形貌NiMn-LDHs催化劑的制備方法有效
| 申請號: | 201910421902.5 | 申請日: | 2019-05-21 |
| 公開(公告)號: | CN111974429B | 公開(公告)日: | 2022-04-19 |
| 發明(設計)人: | 何海佟;朱勇;楊德隆;姚睿;顧軍 | 申請(專利權)人: | 南京大學 |
| 主分類號: | B01J27/236 | 分類號: | B01J27/236;B01J37/10;B01J37/34;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G53/00 |
| 代理公司: | 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286 | 代理人: | 史慧敏 |
| 地址: | 210000 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 千層餅狀 形貌 nimn ldhs 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種千層餅狀形貌NiMn-LDHs催化劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、按照摩爾比為1:1-5:1的比例將鎳鹽和錳鹽依次加入裝有去離子水的容器中,使用超聲震蕩將其攪拌均勻;
S2、將步驟S1中的容器放入溫度為50-70℃的水浴鍋中,使用滴定法緩慢滴入9-11ml六亞甲基四胺溶液,總滴入時間為25-35min,在滴入過程中持續進行攪拌;
S3、將步驟S2制得的懸濁液置入漿料機中進行超聲,超聲功率為50W-120W,超聲分散時間10-30min;
S4、將步驟S3制得的溶液迅速轉移至反應釜內襯,在110-130℃條件下反應12h,再在130-150℃條件下反應2h;
S5、加熱反應結束后將溶液取出,冷卻至室溫后使用去離子水離心洗滌三次,再使用乙醇離心洗滌三次,將洗滌后的溶液放入真空干燥箱,50-70℃條件下干燥8-12h即得千層餅狀形貌NiMn-LDHs成品。
2.根據權利要求1所述的一種千層餅狀形貌NiMn-LDHs催化劑的制備方法,其特征在于, 步驟S1中鎳鹽和錳鹽的摩爾比例為2:1。
3.根據權利要求1所述的一種千層餅狀形貌NiMn-LDHs催化劑的制備方法,其特征在于, 步驟S1中鎳鹽為六水硝酸鎳、四水乙酸鎳和乙酰丙酮鎳中的一種或幾種,錳鹽為硝酸錳和四水氯化錳中的一種或兩種。
4.根據權利要求1所述的一種千層餅狀形貌NiMn-LDHs催化劑的制備方法,其特征在于,步驟S2中水浴鍋的溫度為60℃,使用滴定法緩慢滴入10ml六亞甲基四胺溶液,總滴入時間為30min,在滴入過程中持續進行攪拌。
5.根據權利要求1所述的一種千層餅狀形貌NiMn-LDHs催化劑的制備方法,其特征在于,將步驟S3中漿料機的超聲功率為85W,超聲分散時間20min。
6.根據權利要求1所述的一種千層餅狀形貌NiMn-LDHs催化劑的制備方法,其特征在于,步驟S4中溶液迅速轉移至反應釜內襯,在120℃條件下反應12h,再在140℃條件下反應2h。
7.根據權利要求1所述的一種千層餅狀形貌NiMn-LDHs催化劑的制備方法,其特征在于,步驟S5中將洗滌后的溶液放入真空干燥箱,60℃條件下干燥10h即得千層餅狀形貌NiMn-LDHs成品。
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