[發(fā)明專利]奶粉中微量元素的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910418139.0
• 申請(qǐng)日: 2019-05-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110082183B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊志偉;李曉波;丁勇寶;李慧娟;常建軍;宋曉東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N21/31
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙天月

本發(fā)明提出了奶粉中微量元素的檢測(cè)方法，所述方法包括：將硝酸溶液與奶粉進(jìn)行第一混合及超聲處理，以便得到第一混合液；將所述第一混合液與高氯酸溶液進(jìn)行第二混合及離心處理，收集上清液；將所述上清液進(jìn)行過(guò)濾處理，以便得到待測(cè)液；以及利用原子吸收光譜法對(duì)所述待測(cè)液進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明的方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性強(qiáng)、靈敏度高、用時(shí)短，操作簡(jiǎn)便，適于規(guī)模化應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及奶粉中微量元素的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

為了滿足嬰兒的營(yíng)養(yǎng)需要，在嬰兒配方奶粉中加入各種營(yíng)養(yǎng)成分，以達(dá)到接近母乳的效果。而微量元素作為嬰兒所必須的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一，也是配方奶粉重要的添加物質(zhì)。但是，微量元素的使用并非越多越好，元素的超量使用會(huì)對(duì)嬰兒健康造成很多危害，國(guó)家對(duì)此也頒布了具體使用標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)各地質(zhì)檢機(jī)構(gòu)也會(huì)不定期對(duì)嬰幼兒配方奶粉產(chǎn)品進(jìn)行監(jiān)督抽檢。

目前，嬰幼兒配方奶粉中的微量元素主要采用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。具體地，奶粉樣品首先經(jīng)過(guò)樣品前處理，得到澄清溶液后，再噴吸進(jìn)入儀器中，根據(jù)各微量元素對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收程度進(jìn)行定量檢測(cè)。樣品的前處理是整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的重要部分，但也是整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程耗時(shí)最長(zhǎng)的環(huán)節(jié)。提高樣品前處理的效率，快速得到樣品的澄清溶液是提高整個(gè)檢測(cè)效率最直接有效的手段。

然而，目前針對(duì)奶粉中微量元素的檢測(cè)方法仍有待研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題至少之一。為了，本發(fā)明提出了奶粉中微量元素的檢測(cè)方法，該方法的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性強(qiáng)、靈敏度高、用時(shí)短，操作簡(jiǎn)便，適于規(guī)模化應(yīng)用。

需要說(shuō)明的是，本發(fā)明是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的：

目前常用的檢測(cè)微量元素大多采用干法灰化、濕法消解和微波消解的樣品前處理方法，均存在消解時(shí)間長(zhǎng)、檢測(cè)效率低等問(wèn)題。若以單個(gè)樣品計(jì)算，干法灰化需要約6h，濕法消解需要約8h，微波消解需要約4h。所以在批量檢測(cè)嬰幼兒奶粉時(shí)，因樣品前處理占據(jù)大量操作時(shí)間，直接影響了檢測(cè)結(jié)果的出具、產(chǎn)品的放行，檢測(cè)成本的增加。

有鑒于此，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，由于奶粉中的微量元素主要是以游離狀態(tài)額外添加進(jìn)去的，可以先利用硝酸溶液對(duì)奶粉中微量元素進(jìn)行溶解和提取，再利用高氯酸沉淀奶粉中的蛋白質(zhì)，并釋放與其結(jié)合的微量元素。然后，再利用原子吸收光譜儀進(jìn)行檢測(cè)。由此，采用該方法無(wú)需經(jīng)過(guò)消解處理，因此極大地縮短了檢測(cè)時(shí)間，并且，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度高，操作簡(jiǎn)便，適于規(guī)模化應(yīng)用。

為此，本發(fā)明提出了一種奶粉中微量元素的檢測(cè)方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述方法將硝酸溶液與奶粉進(jìn)行第一混合及超聲處理，以便得到第一混合液；將所述第一混合液與高氯酸溶液進(jìn)行第二混合及離心處理，收集上清液；將所述上清液進(jìn)行過(guò)濾處理，以便得到待測(cè)液；以及利用原子吸收光譜法對(duì)所述待測(cè)液進(jìn)行檢測(cè)。

硝酸可以使無(wú)機(jī)鹽溶解，并有效地提取其中的微量元素，而采用其他物質(zhì)溶解和提取，效果不及硝酸好。例如，使用硫酸或磷酸來(lái)溶解和提取微量元素時(shí)，由于硫酸和磷酸的粘度比較大，嚴(yán)重影響溶液的霧化速度，導(dǎo)致原子化效率降低，并且硫酸和磷酸所含雜質(zhì)較多，且沸點(diǎn)高不容易蒸發(fā)除去，磷酸根或硫酸根又容易與金屬離子生成沉淀，干擾元素的測(cè)定。進(jìn)一步地，由于奶粉中含有蛋白質(zhì)，容易包覆結(jié)合少量微量元素，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。因此，需要預(yù)先進(jìn)行除蛋白處理。目前，常用的沉淀蛋白的試劑較多，但并非任意一種均適于沉淀蛋白，且不影響微量元素的提取和后續(xù)檢測(cè)分析。例如，采用丙酮、乙腈等有機(jī)試劑沉淀蛋白，會(huì)因有機(jī)試劑溶解于樣品溶液中，分析測(cè)定時(shí)易產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。采用高氯酸沉淀蛋白，既可以在沉淀蛋白的同時(shí)釋放與其結(jié)合的微量元素，避免其在蛋白沉淀過(guò)程中夾雜其中一同沉淀，也可以避免對(duì)后續(xù)原子吸收光譜檢測(cè)造成影響。另外，若先采用高氯酸沉淀蛋白，再采用硝酸溶液處理，容易發(fā)生高氯酸與有機(jī)樣品直接接觸產(chǎn)生爆炸的危險(xiǎn)。由此，采用根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)方法無(wú)需經(jīng)過(guò)消解處理，因此極大地縮短了檢測(cè)時(shí)間，并且，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度高，操作簡(jiǎn)便，適于規(guī)模化應(yīng)用。