[發明專利]一種十級離心萃取鑭鈰混合輕稀土的工藝

有效

• 申請號: 201910414116.2
• 申請日: 2019-05-17
• 公開（公告）號: CN110042236B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 楊歆;易健民;張盼良
• 申請（專利權）人: 湖南理工學院;廣州華立科技職業學院
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B3/02;C22B59/00
• 代理公司: 岳陽市大正專利事務所(普通合伙) 43103
• 代理人: 皮維華

本發明公開了一種十級離心萃取鑭鈰混合輕稀土的工藝，包括如下步驟：（1）串聯十級離心器，連接計量泵，預熱；（2）打開進重相的計量泵，先向十級離心器中通入重相，所述重相選用4?叔丁基杯[8]芳烴磷酸酯作為萃取劑；（3）再在輕相入口通入輕相，輕相與重相的體積流量比W/O＝5，所述輕相為pH值為6至6.8的純凈水；（4）再向料液相入口通入料液相，所述料液相為pH值為6.5的飽和鑭、鈰混合稀土水溶液，料液相與輕相的體積流量比W/F＝1，經過萃取平衡后，在輕相出口處鑭離子的純度能達到98.91％以上。本發明無皂化反應，萃取過程中無氨氮廢水或高鹽廢水的產生，萃取工藝簡單、占地位置小、萃取效率高、出口處La³⁺的純度能達到98.91％。

技術領域

本發明涉及一種多級離心分餾萃取分離鑭鈰混合輕稀土的方法。

背景技術

目前鑭鈰混合輕稀土分離普遍采用P507-HCl體系，酸性萃取劑P507直接萃取稀土時會產生質子致使輕（水）相的酸度逐漸增大，進而抑制萃取反應的進一步進行，導致分配比下降，不利于進一步的萃取。為維持恒定混合萃取比的條件，生產中一般需要預先用NH₄OH或NaOH等溶液皂化有機相，目的是使部分P507 以鈉鹽和銨鹽的形式存在，所得皂化有機相可以與輕（水）相中的稀土離子進行陽離子交換而實現萃取，其萃取量與皂化度直接相關。而輕（水）相排出的水為皂化廢水或含有較高濃度的鹽，進而影響環境。以上過程涉及的化學反應式如下：

①皂化反應式： NH₄(OH) + H₂A₂ = NH₄(HA₂) + H₂O；

②萃取：3NH₄(HA₂) + RECl₃ = RE(HA₂)₃ + 3NH₄Cl；

③反萃?。篟E(HA₂)₃ + 3HCl = RECl₃ + 3H₂A₂。

針對上述問題，目前報道的改進方法主要由兩種：一是改進皂化工藝，二是改變萃取機理。

改進皂化工藝包括鈉皂化和氧化鈣-氫氧化鈉皂化兩種，如文獻1（東北大學2015碩士論文“P507-LA-HCl體系萃取分離鑭鈰的研究”）、文獻2（西北師范大學2014碩士論文“從廢FCC催化劑中回收稀土鑭和鈰的研究”）、文獻3（西北師范大學2014碩士論文“FCC催化劑中鑭和鈰的浸取與分離技術”），但他們都有運行成本較高；設備投資成本較大，萃取級數增加，占地面積更大等缺點不適合工業化需求。

改變萃取機理包括選擇新型萃取劑和改變部分萃取條件。從已經公開的文獻報道來看，如文獻4（中國衛生檢驗雜志2012年期刊論文“磺基水楊酸作萃取劑銅、鑭、鈰的萃取分離研究”）、文獻5（化工進展 2014年期刊論文“超聲波作用下溶劑萃取法分離鑭鈰元素”），其萃取效率及選擇性不高。

因此，需要選擇一種新型萃取劑，開發一種高效分離且無氨氮廢水或高鹽廢水產生的萃取分離鑭鈰混合輕稀土方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種不需要皂化反應，分離過程中無氨氮廢水產生且高效環保的離心萃取鑭鈰混合輕稀土的工藝，通過選用4-叔丁基杯[8]芳烴磷酸酯作為萃取劑，利用多級離心萃取工藝，通過數值模擬優化工藝參數及實驗比對，找到最優的萃取分離鑭鈰混合輕稀土的工藝參數，使得分離效果得到了改善和提升，通過過程中無高鹽及氨氮廢水的產生。

本發明采用的技術方案是：一種十級離心萃取鑭鈰混合輕稀土的工藝，其特征在于包括如下步驟：

（1）串聯十級離心器，連接計量泵，開啟十級離心器調節轉數為3000rev/min，預熱；