[發明專利]一種原位合成的NR/silica納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910413075.5
• 申請日: 2019-05-17
• 公開（公告）號: CN110283363A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 郭璞曦;蔚知行;何志才
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: C08L7/00
• 分類號: C08L7/00;C08L91/06;C08K13/02;C08K5/09;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/06;C08K3/36
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 趙園園

本發明公開了一種原位合成的NR/silica納米復合材料，所述的NR/silica納米復合材料的原料組分和含量如下：天然橡膠膠乳(NR latex)100g，硬脂酸1～2g，石蠟1～1.5g，炭黑15～30g，氧化鋅2～5g，硫磺1～1.5g，防老劑40201～2g、促進劑TBBS 0.5～2g。本發明采用原位合成NR/silica納米復合材料，制備方法簡單、方便操作；通過對硫化曲線分析可知，原位合成NR/silica納米復合材料比普通的制備方法得到的NR/silica納米復合材料具有更好的硫化性能；通過對原位合成NR/silica納米復合材料使用透射電鏡進行表征，由結果可知，白炭黑作為分散相，分散的較均勻，適于大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及納米復合材料的制備方法，尤其是一種原位合成的NR/silica納米復合材料及其制備方法。

背景技術

在橡膠工業中，尤其是在汽車輪胎工業中，通常使用微小的填料來提高橡膠的耐磨性和強度。炭黑作為添加劑來改善橡膠的性能，已經被使用了很長一段時間了，但是現在白炭黑作為替代性增強填料越來越廣泛被使用。事實上，白炭黑-橡膠復合材料與炭黑-橡膠復合材料相比，具有諸多優點，例如能降低輪胎行駛過程中的滾動阻力，并且還能降低輪胎生熱。通常填料加入橡膠中是通過機械混合作用進行分散，但是，白炭黑粒子之間由于具有很強的相互作用，彼此之間可以通過脫水縮合作用相互團聚，這樣會削弱填料與橡膠之間的相互作用，降低填料對橡膠的增強作用。因此，急需一種能改善白炭黑與橡膠相互作用的方法。

發明內容

為了克服現有技術中所存在的缺陷，本發明提供一種原位合成的NR/silica納米復合材料及其制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種原位合成的NR/silica納米復合材料，所述的NR/silica納米復合材料的原料組分和含量如下：天然橡膠膠乳(NR latex)100g，硬脂酸1～2g，石蠟1～1.5g，炭黑15～30g，氧化鋅2～5g，硫磺1～1.5g，防老劑4020 1～2g、促進劑TBBS 0.5～2g；

上述的一種原位合成的NR/silica納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，首先配制質量分數為0.3％～0.5％的溴化十六烷基三甲銨溶液5～20g，然后，在機械攪拌下將溴化十六烷基三甲銨溶液加入到盛有天然橡膠膠乳的反應器中，控制攪拌速度為700～850rpm，攪拌時間為8～15min，添加溴化十六烷基三甲銨的作用是為了穩固在橡膠-水環境中白炭黑顆粒的形成，避免白炭黑團聚，得到均一、乳白色的混合液體；然后，繼續向反應器中加入防老劑4020、50～70g正硅酸乙酯和二氧化硅前驅體，關閉反應器上蓋，在密閉環境中，在50～70℃下反應3～5天；在這個過程中發生溶膠-凝膠轉變，形成硅烷-乳膠棕色混合物；最后，打開反應器上蓋，在50～70℃下將復合物加熱3～5天，得到原位NR/silica材料，其中silica的含量為30g；

步驟2，首先，將原位NR/silica材料放入到密煉機中，控制密煉機的溫度為70～90℃，轉速為15～25rpm，然后向密煉機中加入炭黑、硬脂酸、石蠟，混煉5～10min，接著調節密煉機的溫度為125～130℃，轉速為30～50rpm，混煉5～8min，得到預混煉膠，將預混煉膠在室溫下停放16h；

步驟3，將步驟2得到的預混煉膠放到密煉機中，控制密煉機的溫度為110～120℃，轉速為30～50rpm，向密煉機中加入氧化鋅和防老劑4020，混煉4min，然后，將硫磺、促進劑TBBS加入到密煉機中，控制密煉機的溫度為30～50℃，轉速為10～20rpm，混煉3～5min，得到混煉膠；

步驟4，將步驟3得到的混煉膠放到模具中，進行硫化，控制硫化溫度為150～155℃，硫化壓力為3～5MPa，硫化時間為20～35min，得到NR/silica納米復合材料。

與現有技術相比本發明具有以下優點和突出性效果：