[發(fā)明專利]一種低能球磨制備石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910409764.9
• 申請日: 2019-05-16
• 公開（公告）號: CN110227825B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賀國華
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南華瑞康源科技有限公司
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/14;C01B32/194
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 顏勇

一種低能球磨制備石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體的方法，包括如下步驟：(1)將石墨烯經(jīng)混合酸浸、清洗、干燥后于去離子水中超聲分散得到石墨烯分散液；(2)將銅粉于10～150r/min條件下進(jìn)行預(yù)球磨后與石墨烯分散液混合，調(diào)節(jié)pH為2.5～4.5，然后于10～150r/min條件下進(jìn)行二次球磨后得到混合料漿；(3)將混合料漿調(diào)至中性后于60～90℃攪拌反應(yīng)，經(jīng)過濾、干燥后即得石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體。本發(fā)明制得的石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體中石墨烯結(jié)構(gòu)保持完整，分散均勻，無其他雜質(zhì)引入，顆粒細(xì)小，銅與氧化銅之間的相對比例可控，工藝簡單，重復(fù)率高，并可以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備和化學(xué)工程領(lǐng)域，具體涉及一種低能球磨制備石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體的方法。

背景技術(shù)

石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合材料具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、電化學(xué)性能、催化性能以及良好的機(jī)械性能，在電容材料、電極材料、催化劑、生物傳感器和潤滑添加劑等方面具有很高的應(yīng)用價值，是當(dāng)前石墨烯復(fù)合材料領(lǐng)域的研究熱點。但是如何將石墨烯結(jié)構(gòu)完整并且均勻地分散到銅粉末基體中是當(dāng)前重點研究的難點問題。目前，其主要的制備復(fù)合粉體的方法有高能球磨法、原位聚合法、電化學(xué)沉積法和化學(xué)氣相沉積法等，但這些方法或多或少都存在一些問題，如破壞石墨烯的碳原子六邊形結(jié)構(gòu)、引入其它雜質(zhì)、工藝流程過于冗長繁瑣，難以大批量制備等問題。因此，針對現(xiàn)有復(fù)合粉體制備存在的問題，本發(fā)明提供了一種簡單高效，可以避免現(xiàn)有技術(shù)缺陷的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體制備存在技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是在于提供了一種低能球磨制備石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體的方法，通過該方法制得的石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體中石墨烯結(jié)構(gòu)保持完整，分散均勻，無其他雜質(zhì)引入，工藝簡單，重復(fù)率高，可以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種低能球磨制備石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體的方法，包括如下步驟：

(1)將石墨烯經(jīng)混合酸浸、清洗、干燥后于去離子水中超聲分散得到石墨烯分散液；

(2)將銅粉于10～150r/min條件下進(jìn)行預(yù)球磨后與石墨烯分散液混合，調(diào)節(jié)pH為2.5～4.5，然后于10～150r/min條件下進(jìn)行二次球磨后得到混合料漿；

(3)將混合料漿調(diào)至中性后于60～90℃攪拌反應(yīng)，經(jīng)過濾、干燥后即得石墨烯/銅/氧化亞銅復(fù)合粉體。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述石墨烯的純度﹥98wt％，厚度為1～3nm，尺寸﹥50μm，層數(shù)﹤3，比表面積為100～200m²/g。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述混合酸為鹽酸和硝酸，鹽酸和硝酸的體積比為3：1～1：3，鹽酸和硝酸的濃度不低于10mol/L。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述浸泡時間為0.5～6.0h，超聲時間為30～100min，石墨烯分散液濃度不高于1.0wt％。

優(yōu)選的，步驟(2)中，所述預(yù)球磨后的銅粉與石墨烯分散液混合后，石墨烯的質(zhì)量占銅粉質(zhì)量的0.1～5.0wt％。

優(yōu)選的，步驟(2)中，所述預(yù)球磨時間為0.5～2.0h，球料比1：1～3：1；二次球磨時間為0.5～8.0h，球料比1：1～3：1；所述預(yù)球磨和二次球磨均采用非金屬球磨罐和球磨球。

更優(yōu)選的，所述非金屬球磨罐為瑪瑙球磨罐或者聚四氟乙烯球磨罐；球磨球為瑪瑙球或氧化鋯球。

優(yōu)選的，步驟(2)中，pH調(diào)節(jié)采用稀鹽酸，濃度不高于20wt％。

優(yōu)選的，步驟(3)中，所述混合料漿靜置1～5min，加入去離子水稀釋至中性。

優(yōu)選的，步驟(3)中，所述攪拌反應(yīng)的時間為10～30min。