[發明專利]一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO2薄膜的方法

在審

• 申請號: 201910406371.2
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN110295348A
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 李濤
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院
• 主分類號: C23C14/28
• 分類號: C23C14/28;C23C14/08;C23C14/58
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1.一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.對YSZ襯底進行清洗和拋光處理，然后將清洗后的YSZ襯底放入管式爐中在1150-1250℃下退火2-3h；

S2.將步驟S1退火處理后的YSZ襯底放入生長室，在超高真空狀態下，采用脈沖激光束轟擊金屬鉿靶和摻雜劑靶，靶材熔融氣化形成氣態原子在一定溫度的YSZ襯底表面生長，生長過程中通入氧的等離子體；

S3.將生長完成后的樣品進行原位退火處理，制得穩定的HfO₂基薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，步驟S1中，所述YSZ襯底是指釔穩定的二氧化鋯，晶面取向可為(100)、(110)、(111)三種晶面取向中的任一種。

3.根據權利要求1所述的一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，步驟S2中，所述摻雜劑靶材為釔、鋯、鐠、硅、鍺、鍶或釹靶中的一種，所述金屬鉿靶和摻雜劑靶材純度大于99.999％，金屬鉿及摻雜劑摩爾比為1:0.01-1。

4.根據權利要求1所述的一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，在步驟S2的生長過程中，采用反射高能電子衍射儀對生長表面形貌和結晶情況進行實時監控，所述反射高能電子衍射儀還可監測薄膜厚度。

5.根據權利要求1所述的一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，步驟S2中，所述超真空生長室中真空度小于1×10^-8torr，生長過程中，生長室氣壓為2.2×10^-6-4.2×10^-6torr。

6.根據權利要求1所述的一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，步驟S2中，所述襯底溫度為400-580℃，所述脈沖激光束分別轟擊金屬鉿靶和摻雜劑靶，能量為200-320mJ，頻率為20-30Hz，所述氧等離子體源功率為350-400W。

7.根據權利要求1所述的一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，步驟S2中，所述薄膜生長時間為5-40min，當激光能量和頻率一定時，通過控制薄膜生長時間，制備所需的薄膜厚度。

8.根據權利要求1所述的一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，步驟S3中，所述原位退火溫度為600-800℃，退火氣氛為氧氣，退火時間為20-40min。

9.根據權利要求5至8任一項所述的一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，所述襯底溫度、激光能量、氧等離子體功率、生長時間、退火溫度的設定需要滿足以下條件：

a.保證薄膜在襯底的熱力學上是浸潤的，即滿足下列公式：

γ_sub＞γ_film+E_interface

其中，γ_sub是襯底的表面能，γ_film是薄膜的表面能，E_interface是薄膜和襯底的界面能；

b.系統溫度要足夠高，以便原子能跨過能壘到達襯底；

c.氧化物膜的化學勢要足夠高，以形成需要的相，通常需要較高的氧分壓和較大的氧活性，如使用氧等離子體或臭氧；

d.襯底溫度要適宜，以保證HfO₂薄膜的生長，并抑制其解吸附。

10.根據權利要求1至8任一項所述的一種采用脈沖激光分子束外延制備HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，制備的HfO₂基薄膜的厚度為1-30nm。