[發(fā)明專利]一種以甲基丙烯酸為功能單體的N-二甲基亞硝胺分子印跡聚合物微球的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910406198.6
• 申請(qǐng)日: 2019-05-15
• 公開（公告）號(hào): CN110115987A
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵彪;周小蘭;陳剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

1.一種以甲基丙烯酸作為功能單體的N-二甲基亞硝胺分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于：所述制備方法是基于分子印跡技術(shù)，以N-二甲基亞硝胺作為模板分子，甲基丙烯酸作為功能單體，乙腈作為反應(yīng)溶劑，乙二醇二甲基丙烯酸酯作為交聯(lián)劑，偶氮二異丁氰作為引發(fā)劑，經(jīng)過(guò)預(yù)聚合、熱聚合、模板洗脫、干燥等步驟，制備出了尺寸均一、直徑分布在80-200nm球狀印跡聚合物，該聚合物對(duì)N-二甲基亞硝胺的具有識(shí)別功能。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以甲基丙烯酸作為功能單體的N-二甲基亞硝胺分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于：所述制備方法具體包括如下步驟：

步驟1：預(yù)聚合：將模板分子N-二甲基亞硝胺與功能單體甲基丙烯酸按照一定的摩爾比例關(guān)系加入到相應(yīng)體積的反應(yīng)溶劑乙腈中，利用超聲混合10-20min，于0-4℃環(huán)境下進(jìn)行預(yù)聚合12小時(shí)以上；

步驟2：熱聚合：根據(jù)步驟1中所用N-二甲基亞硝胺的摩爾數(shù)，向預(yù)聚合后的溶液中依次加入交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和引發(fā)劑偶氮二異丁氰，確保模板分子、交聯(lián)劑、引發(fā)劑三者保持一定的摩爾比例關(guān)系；經(jīng)混勻后，立即通氮?dú)?0-20min以排除反應(yīng)體系中的氧氣，密封后置于集熱式磁力攪拌器水浴中，在60℃-70℃的條件下熱聚合12-24h；

步驟3：模板洗脫：步驟2反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，反應(yīng)混合液用；10000-15000rpm的轉(zhuǎn)速離心10-20min，收集沉淀聚合物；然后用一定量體積比為9:1的甲醇-乙酸混合液反復(fù)洗脫去除沉淀聚合物中的模板分子，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)洗脫液中N-二甲基亞硝胺分子得含量，直至洗脫液中檢測(cè)不到模板分子后停止洗脫；然后再用甲醇反復(fù)洗滌除去聚合物中的乙酸，至洗脫液pH到中性為止；

步驟4：干燥：收集經(jīng)步驟3洗脫后的聚合物，用氮?dú)獯蹈桑传@得N-二甲基亞硝胺分子印跡聚合物，密封后置于干燥器中保存。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以甲基丙烯酸作為功能單體的N-二甲基亞硝胺分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于：所述步驟1中模板分子N-二甲基亞硝胺與功能單體甲基丙烯酸比例關(guān)系為摩爾比介于1:4～1:6之間，所用反應(yīng)溶劑乙腈的用量為每毫摩爾N-二甲基亞硝胺400mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以甲基丙烯酸作為功能單體的N-二甲基亞硝胺分子印跡聚合物微球的制備方法，其特征在于：所述步驟1中模板分子N-二甲基亞硝胺與步驟2中交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯、引發(fā)劑偶氮二異丁氰的摩爾比例關(guān)系為N-二甲基亞硝胺(：乙二醇二甲基丙烯酸酯：偶氮二異丁氰＝1：20：0.5～1.0。