[發(fā)明專利]一種分析ppb量級氙同位素豐度比的四極質(zhì)譜測量裝置

在審

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• 申請日: 2019-05-16
• 公開（公告）號: CN110031537A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊天麗;劉雪梅;龍開明;羅立力;王海龍;孫明良;楊鳳杰;歐陽群益
• 申請（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心 51210
• 代理人: 翟長明;韓志英

本發(fā)明公開了一種分析ppb量級氙同位素豐度比的四極質(zhì)譜測量裝置。該裝置包括進(jìn)樣單元、一級純化單元、二級純化單元、低溫提取單元和四極測量單元。該裝置在四極質(zhì)量分析器的前端增加了簡單純化單元，利用多離子探測模式，形成一個能夠?qū)崿F(xiàn)同位素豐度比測量功能的靜態(tài)四極質(zhì)譜儀。針對大氣樣品，該裝置僅需要不超過1mL標(biāo)準(zhǔn)體積的氣體，采用一定的處理技術(shù)，對氙同位素豐度比在10^?3范圍的測量值與標(biāo)稱值相對偏差小于2.0%。本發(fā)明的分析ppb量級氙同位素豐度比的四極質(zhì)譜測量裝置具有部件重量輕、占地少、可拆卸的特點(diǎn)，能夠滿足現(xiàn)場大氣樣品中氙同位素豐度比的準(zhǔn)確分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣體同位素質(zhì)譜分析領(lǐng)域，具體涉及一種分析ppb量級氙同位素豐度比的四極質(zhì)譜測量裝置。

背景技術(shù)

武器用钚材料通過乏燃料后處理提取方式生產(chǎn)獲得。為防止核材料非法擴(kuò)散、提高核安全保障監(jiān)督體系的有效性，國際原子能機(jī)構(gòu)（IAEA）在“93+2”計劃中指出環(huán)境取樣可作為一種核查手段。面對保障框架下眾多民用的大規(guī)模后處理廠，獲取煙囪附近環(huán)境氣體，監(jiān)測重稀有氣體氪、氙的同位素組分（特別是穩(wěn)定氙同位素），可推導(dǎo)正在處理的乏燃料的相關(guān)信息：燃料的燃耗、燃耗的高低、生產(chǎn)該燃料的反應(yīng)堆類型、²⁴⁰Pu/²³⁹Pu、燃料中Pu的濃度，是核查人員探測未申報核材料或秘密核活動的重要技術(shù)依據(jù)。

常規(guī)環(huán)境取樣分析是核查人員現(xiàn)場取樣后將其分發(fā)至IAEA的網(wǎng)絡(luò)實驗室進(jìn)行分析，周期長、樣品輸運(yùn)過程中容易發(fā)生意外，有必要推薦現(xiàn)場取樣分析方式以滿足分析速度快、樣品真實性高的要求。四極質(zhì)譜儀具有體積小、重量輕、速度快等特點(diǎn)是現(xiàn)場取樣分析最佳設(shè)備，然而商用四極質(zhì)譜儀均為連續(xù)流進(jìn)樣分析，其探測下限只能達(dá)到5ppb，對應(yīng)分析精度超過20%以上，現(xiàn)有的商用四極質(zhì)譜儀無法實現(xiàn)氙同位素豐度比的測量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種分析ppb量級氙同位素豐度比的四極質(zhì)譜測量裝置。

本發(fā)明的分析ppb量級氙同位素豐度比的四極質(zhì)譜測量裝置，其特點(diǎn)是，所述的四極質(zhì)譜測量裝置包括進(jìn)樣單元、一級純化單元、二級純化單元、低溫提取單元和四極測量單元；

進(jìn)樣單元包括通道、全金屬微漏閥、樣品室、薄膜壓力計、隔離閥Ⅰ、隔離閥Ⅱ和金屬三通接頭；金屬三通接頭的進(jìn)氣端通過通道與樣品瓶連通，金屬三通接頭的一個出氣端通過通道與隔離閥Ⅰ、全金屬微漏閥和樣品室順序連通，金屬三通接頭的另一個出氣端通過通道與隔離閥Ⅱ和渦旋干泵順序連通；薄膜壓力計測量樣品室的壓力；氣體樣品進(jìn)入通道，通過全金屬微漏閥控制樣品進(jìn)樣速度，利用壓力計監(jiān)控壓力變化，將被分析的大氣樣品準(zhǔn)確定量引入樣品室。

一級純化單元包括高溫去氣爐和全金屬角閥Ⅰ，所述的高溫去氣爐通過全金屬角閥Ⅰ與樣品室連通，高溫去氣爐中裝填有吸附材料Ⅰ；進(jìn)入樣品室的氣體擴(kuò)散至高溫去氣爐，在高溫下吸附大量活性組分，得到較純的稀有氣體組分Ⅰ，被吸附的大量活性組分至少包括N₂、O₂、CO₂、CH₄、CO等；

二級純化單元包括樣品通道、去氣爐和真空規(guī)；所述的樣品室通過樣品通道與全金屬隔離閥Ⅱ、全金屬角閥Ⅵ、全金屬隔離閥Ⅲ、全金屬角閥Ⅴ、全金屬角閥Ⅲ和去氣爐順序連通，全金屬角閥Ⅵ上還順序安裝有渦輪分子泵和渦旋干泵，全金屬角閥Ⅴ上還安裝有離子濺射泵，全金屬角閥Ⅴ、全金屬角閥Ⅲ之間的樣品通道上安裝有真空規(guī)；去氣爐中裝填有吸附材料Ⅱ；氣體組分Ⅰ進(jìn)入二級純化單元的去氣爐中，在一定的溫度下吸附剩余的活性組分，得到更為純凈的稀有氣體組分Ⅱ。氣體組分Ⅰ中被吸附的活性組分至少包括N₂、O₂、CO₂、CH₄、CO以及大量的氫；