[發明專利]一種基于C3 有效
| 申請號： | 201910403456.5 | 申請日： | 2019-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN110041278B | 公開（公告）日： | 2022-05-10 |
| 發明（設計）人： | 余振強;孟振功;歐陽旭;付闊;韋卓勛 | 申請（專利權）人： | 深圳大學 |
| 主分類號： | C07D251/24 | 分類號： | C07D251/24;C07C255/37;C07C253/30;C07C253/34;C07C47/546;C07C45/68;C09K11/06;C09K19/34;C09K19/12 |
| 代理公司： | 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙) 44268 | 代理人： | 王永文;劉文求 |
| 地址： | 518060 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 基于 base sub | ||
1.一種基于C3對稱性結構的發光液晶材料，其特征在于，所述發光液晶材料的結構通式為其中，Ar為R選自碳原子數為6～12的烷基中的一種。
2.根據權利要求1所述的基于C3對稱性結構的發光液晶材料，其特征在于，R為n-C6H13或n-C12H25。
3.一種如權利要求1或2所述的基于C3對稱性結構的發光液晶材料的制備方法，其特征在于，包括步驟：
A、中間體1的制備，所述中間體1的結構式為
惰性氣體保護下，將溶于第一有機溶劑中，冰浴條件下邊攪拌邊將三氟甲基磺酸緩慢加入反應液，接著攪拌0.5～2h；自然恢復至室溫，然后加熱回流進行攪拌反應；反應完全后用飽和的NaHCO3水溶液淬滅反應，過濾，洗滌濾餅，干燥，所得固體經重結晶，即得Ar為的中間體1；
惰性氣體保護下，將鈀催化劑加入第二有機溶劑中，加熱至回流；邊攪拌邊注入K3PO4水溶液，接著110℃下進行攪拌反應，反應完全后冷至室溫，濃縮，柱層析分離，得到Ar為的中間體1；
B、中間體2的制備，所述中間體2的結構式為將K2CO3、四丁基溴化銨溶于第三有機溶劑中，加熱至回流進行攪拌反應；接著將溶于第三有機溶劑并緩慢注入反應液中，繼續回流攪拌，反應完全后冷至室溫，過濾，濃縮濾液，柱層析分離得到中間體2；
C、發光液晶材料的制備：中間體1與中間體2溶于混合溶劑中，分批加入無機堿，室溫下進行攪拌反應，反應完全后加入稀鹽酸將反應液調至中性，除去溶劑，萃取，對有機相濃縮，柱層析分離，重結晶即得。
4.根據權利要求3所述的基于C3對稱性結構的發光液晶材料的制備方法，其特征在于，步驟A中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣；所述第一有機溶劑為氯仿；所述第二有機溶劑為1,4-二氧六環。
5.根據權利要求3所述的基于C3對稱性結構的發光液晶材料的制備方法，其特征在于，步驟A中，所述與三氟甲基磺酸的摩爾比為1:3～3.5。
6.根據權利要求3所述的基于C3對稱性結構的發光液晶材料的制備方法，其特征在于，步驟A中，所述鈀催化劑為Pd(PPh3)2Cl2或Pd(PPh3)4。
7.根據權利要求3所述的基于C3對稱性結構的發光液晶材料的制備方法，其特征在于，步驟B中，所述第三有機溶劑為丙酮；所述K2CO3、四丁基溴化銨、的摩爾比為1:4～8：0.1～0.2：1～1.1。
8.根據權利要求3所述的基于C3對稱性結構的發光液晶材料的制備方法，其特征在于，步驟C中，所述混合溶劑為體積比為2～3:1的無水乙醇與四氫呋喃的混合溶劑。
9.根據權利要求3所述的基于C3對稱性結構的發光液晶材料的制備方法，其特征在于，步驟C中，所述無機堿為KOH或NaOH。
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