[發(fā)明專利]一種反應(yīng)型肼熒光探針及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910403374.0 | 申請日： | 2019-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN110117490B | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 但飛君;潘彤;李玉杰;唐倩;蘭海闖 | 申請（專利權(quán)）人： | 三峽大學(xué) |
| 主分類號： | C07D215/38 | 分類號： | C07D215/38;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443002 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 反應(yīng) 熒光 探針 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明提供了一個(gè)反應(yīng)型熒光探針，制備方法及其在檢測肼上的應(yīng)用。具體涉及的探針為2?(2?氯?7?二乙氨基喹啉?3?基)亞甲基丙二腈（QAM）。以2?氯?7?二乙氨基喹啉?3?甲醛和丙二腈為原料經(jīng)縮合反應(yīng)制備得到的。不同濃度的肼與QAM作用后，在365nm紫外燈下，裸眼可見含有QAM的溶液，濾紙片和薄層硅膠板由桔黃色熒光漸變成藍(lán)綠色熒光。熒光分光光度法檢測肼的最低檢測限為3.9849×10?9mol/L。本發(fā)明可用熒光分光光度法對不同來源的樣品中肼的定性、定量檢測，檢測時(shí)無需復(fù)雜裝置和專業(yè)技術(shù)人員，操作方便，成本低廉，響應(yīng)速度快，靈敏度高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)合成和分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測阱的熒光探針及其制備方法和在檢測阱中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
肼又稱“聯(lián)氨”，作為一種高反應(yīng)活性的堿、親核試劑和還原劑，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、化學(xué)和制藥領(lǐng)域，同時(shí)因其具有高熱能而被應(yīng)用于航空、航天和燃料電池領(lǐng)域。然而，肼作為一種神經(jīng)毒素，易通過皮膚、口服或吸入途徑被吸收，對肝，肺，腎、血液和中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成不可逆損傷。有資料顯示，肼是已知的基因毒性化合物，具有潛在的致癌、致畸、和致突變效應(yīng)。因其應(yīng)用廣泛、易吸收和高毒性，肼作為一種環(huán)境污染物被歸類為極毒性物質(zhì)。中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ2.1-2007規(guī)定，肼的時(shí)間加權(quán)平均容許濃度PC-TWA0.06mg/m3；短時(shí)間接觸容許濃度PC-STEL0.13mg/m3。故高靈敏、強(qiáng)選擇、快速檢測肼的方法具有重要意義。
熒光分光光度法因所需儀器相對簡單、選擇性強(qiáng)和靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間短，且檢測過程對樣品沒有破壞等特點(diǎn)，在環(huán)境、生命、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛。相比“on-off”型熒光探針，比率型熒光探針是在兩個(gè)不同波長下測定熒光強(qiáng)度，并以其比值作為測定信號達(dá)到定量檢測目的。基于此機(jī)理的熒光檢測可通過內(nèi)置的校正消除環(huán)境、探針、儀器等因素的干擾，從而使檢測結(jié)果不受環(huán)境因素、探針濃度、光源強(qiáng)度、儀器靈敏度的影響。故比率型熒光探針分子可得到更精確的檢測結(jié)果，進(jìn)而提高檢測方法的靈敏度和更寬的動態(tài)響應(yīng)范圍，受到了越來越多的關(guān)注。
目前，報(bào)道的用于精確檢測環(huán)境及生物體中肼含量的熒光探針的識別基團(tuán)有：乙酰基團(tuán)、4-溴丁酰氧基、鄰苯二甲酰亞胺基以及丙二腈基團(tuán)等。但是，目前報(bào)到的針對肼檢測的探針在檢測過程易受到各種因素的限制，如較低的pH環(huán)境下檢測、探針合成過程復(fù)雜、抗干擾性弱、線性范圍窄、反應(yīng)時(shí)間長、檢測限高等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一，提供一種檢測肼的熒光探針。
本發(fā)明的目的之二，提供一種所述探針的制備方法。
本發(fā)明的目的之三，提供一種所述熒光探針在溶液中、濾紙片及薄層硅膠板上定性、定量檢測肼中的應(yīng)用。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種熒光探針，該探針為2-(2-氯-7-二乙氨基喹啉-3-基)亞甲基丙二腈，以下簡稱為探針QAM，具體結(jié)構(gòu)式如下：
熒光探針QAM的制備包括如下步驟：向瓶中加入2-氯-7-二乙氨基喹啉-3-甲醛和丙二腈，加入溶劑，加熱攪拌使固體溶解，加入催化劑，攪拌回流；反應(yīng)結(jié)束后(薄層層析監(jiān)測)，抽濾、純化后得到QAM。
熒光探針QAM的制備，7-N,N-二乙氨基-2-氯-3-喹啉甲醛和丙二腈的摩爾比為1：1～3。
熒光探針QAM的制備溶劑包括甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，優(yōu)選乙醇。
熒光探針QAM的制備的催化劑為堿或酸或其混合物。
熒光探針QAM的制備催化劑堿包括哌啶或吡啶或三乙胺，優(yōu)選吡啶。
探針QAM的制備催化劑為酸優(yōu)選為乙酸，酸酐為優(yōu)選乙酸酐，酸堿為乙酸和吡啶，且乙酸：吡啶體積比為1:1。
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