[發明專利]一種正硅酸鹽基深紫外長余輝發光材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910403086.5
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN110028966A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 梁延杰;畢見強;孫康寧;王偉禮
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

1.一種正硅酸鹽基深紫外長余輝發光材料，其特征是，包括基質、激活離子和共摻雜離子，所述基質為Ln₂SiO₅，Ln為Lu、Y、Gd中的一種或者兩種，激活離子為Pr³⁺，共摻雜離子為Li⁺、Na⁺或K⁺中的一種。

2.如權利要求1所述的正硅酸鹽基深紫外長余輝發光材料，其特征是，Pr³⁺的摻雜濃度為0.1％mol～5％mol；

或，共摻雜離子的摻雜濃度為0％mol～5％mol，且共摻雜離子的摻雜濃度不為0。

3.一種權利要求1或2所述的正硅酸鹽基深紫外長余輝發光材料的制備方法，其特征是，以Ln鹽、鐠鹽和堿金屬鹽作為原料，利用檸檬酸和正硅酸乙酯通過溶膠凝膠法獲得前驅體干凝膠，將前驅體干凝膠進行煅燒，獲得正硅酸鹽基深紫外長余輝發光材料，所述Ln鹽包含Lu³⁺、Y³⁺、Gd³⁺中的一種或者兩種，所述堿金屬鹽包含Li⁺、Na⁺或K⁺中的一種。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，Ln³⁺、Pr³⁺的總摩爾量與檸檬酸的摩爾比為1:1～3；優選的，Ln³⁺、Pr³⁺的總摩爾量與檸檬酸的摩爾比為1:2。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，所述煅燒過程為先升溫不高于900℃進行預燒，然后升溫至不低于1100℃進行燒結；

或，煅燒在空氣氣氛下進行。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征是，預燒后進行壓片，然后進行燒結；

或，預燒后先研磨，在進行壓片，然后燒結。

7.如權利要求5所述的制備方法，其特征是，預燒溫度為700～900℃，預燒時間為1～3h；優選的，預燒溫度為790～810℃，預燒時間為1.9～2.1h；

或，燒結溫度為1100～1300℃，燒結時間為4～8h；優選的，燒結溫度為1245～1255℃，燒結時間為5.9～6.1h。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，步驟為：

(1)將Ln鹽、鐠鹽和堿金屬鹽溶解獲得鹽溶液；

(2)向鹽溶液中加入檸檬酸混合均勻獲得混合液；

(3)向混合液中加入正硅酸乙酯，加熱反應獲得前驅體溶膠；

(4)對前驅體溶膠繼續升溫進行干燥，獲得前驅體干凝膠；

(5)將前驅體干凝膠進行燒結，獲得正硅酸鹽基深紫外長余輝發光材料。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征是，步驟(1)的溶液為乙醇與水的混合溶液；優選的，乙醇與水的體積比為3.9～4.1；

或，步驟(1)中溶解的溫度為65～75℃；

或，步驟(2)中溶解的溫度為65～75℃；

或，步驟(3)的反應溫度為65～75℃，反應時間為4～6h；

或，步驟(4)干燥溫度為95～105℃，干燥時間為12～16h；

或，步驟(5)的過程為：前驅體干凝膠研磨后在低溫爐中進行預燒，預燒后的粉末經過再次研磨并壓片后，放入高溫爐中，在空氣氣氛下燒結，冷卻。

10.一種權利要求1或2所述的正硅酸鹽基深紫外長余輝發光材料在日盲紫外成像、光催化、消毒殺菌、防偽和/或制備醫用光動力治療試劑中的應用。