[發明專利]一種磁性可回收吸附材料的制備、回收和再生方法

有效

• 申請號: 201910403008.5
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN110180502B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 劉海津;陳敏;劉國光;魏丹丹;張慧
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/34;B01J20/30
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

1.一種磁性可回收吸附材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于HNO₃溶液中，稍攪拌后加入無水碳酸鈉，磁力攪拌30min，得到溶液A；

(2)將檸檬酸溶于水中得到溶液B，然后將溶液B在攪拌的同時加入至步驟(1)得到的溶液A中，得到溶液C；

(3)將步驟(2)得到的溶液C超聲后用NaOH調其pH至8.0-8.5，得到溶液D；

(4)將Fe₃O₄加入至步驟(3)得到的溶液D中并超聲，得到溶液E；

(5)將步驟(4)得到的溶液E轉移至高溫高壓反應釜中進行水熱反應，冷卻至室溫后過濾，收集沉淀并離心分離，用水和乙醇分別洗三次后干燥至恒重，即得所述磁性可回收吸附材料Fe₃O₄/檸檬酸/碳酸氧鉍；

步驟(5)中，所述水熱反應的溫度為140-180℃，時間為8-12h；

步驟(5)中，所述Fe₃O₄、檸檬酸和碳酸氧鉍的質量比為0.1-0.4:2.5-5.5:1。

2.根據權利要求1所述的一種磁性可回收吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述Bi(NO₃)₃·5H₂O、HNO₃溶液和無水碳酸鈉的質量比為2:40:0.9；所述HNO₃溶液的濃度為0.02M。

3.根據權利要求1所述的一種磁性可回收吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述超聲的時間為30-60min。

4.根據權利要求1所述的一種磁性可回收吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述Fe₃O₄的制備方法為：

將C₆H₅Na₃O₇·2H₂O、NaOH和NaNO₃溶解在水中形成混合液，加熱至80-100℃形成澄清液，迅速向澄清液中加入FeSO₄·7H₂O,在80-100℃下保持1h,自然冷卻至室溫后用永磁體分離，水醇洗后于50-80℃下干燥6-14h，即得所述Fe₃O₄；

所述C₆H₅Na₃O₇·2H₂O、NaOH、NaNO₃和FeSO₄·7H₂O的摩爾比為1:4:0.2:2。

5.根據權利要求1所述的一種磁性可回收吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述超聲的時間為10-20min。

6.根據權利要求1所述的一種磁性可回收吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述離心的轉速為5000-10000r/min，時間為2-10min；所述干燥的溫度為50-80℃。

7.一種磁性可回收吸附材料的回收和再生方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)回收：將權利要求1所述制備方法制得的磁性可回收吸附材料吸附完成后用磁鐵從溶液中回收，然后將回收后的吸附材料分散于水中光照脫附，最后用磁鐵將吸附材料從水中分離，用水和乙醇各洗3-5次后烘干，即得回收后的吸附材料；

(2)再生：將步驟(1)中回收后的吸附材料分散于水中得到溶液F，將檸檬酸溶解于水中得到溶液G，然后將溶液G逐滴加入至溶液F中得到溶液H，將溶液H攪拌后用NaOH調其pH至8.0-8.5得到溶液I，最后將溶液I轉移至高溫高壓反應釜中進行水熱反應，冷卻至室溫后用水和乙醇各洗三次后干燥至恒重。