[發明專利]基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工藝

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• 申請號: 201910400645.7
• 申請日: 2019-05-15
• 公開（公告）號: CN110028424A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 李江華;謝小生;馬海明;聶易球
• 申請（專利權）人: 浙江長華科技股份有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/58
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 朱孔妙

本發明公開了基于2?氨基?5?硝基苯甲腈的合成工藝，該工藝的步驟如下：a.通過水浴加熱槽將鄰氯苯腈加熱為液體，將液體鄰氯苯腈和二氯乙烷一同輸送到反應器中；b.將液體鄰氯苯腈冷卻至0?10℃，然后將混酸緩慢滴加到反應釜中；c.混酸滴加結束后，對反應釜內部保溫5h；d.混酸與鄰氯苯腈反應結束后加入水稀釋剩余的硫酸；e.通過蒸餾分離溶劑與反應產物；f.使用氯苯作為溶劑萃取2?氯?5?硝基苯甲腈；g.將2?氯?5?硝基苯甲腈溶劑輸送到高壓反應釜中；h.通過壓縮泵將液氨輸送到高壓反應釜內反應一定時間；i.反應完成后將高壓反應釜泄壓收集多余液氨并分離出氯苯與反應產物；j.將反應產物洗滌后烘干。

技術領域

本發明屬于技術領域，尤其是涉及基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工藝。

背景技術

2-氨基-5-硝基苯甲腈是分散紅染料的重要中間體，其水解產物2-氨基-5-硝基苯甲酸是合成喹唑啉酮類化合物的重要原料，也是合成其他醫藥的中間體。該產品目前在市場上的需求量很大并且未來市場前景廣闊，通過大量文獻調研發現該產品的生產工藝有很多，目前工業上主要采用的方法是將鄰氯苯腈先通過硝化反應進行硝化，然后將得到的2-氯-5-硝基苯甲腈進行氨解反應得到最終產品。

在硝化工藝中，目前企業在生產該產品過程中使用硫酸作為溶劑和脫水劑，導致了大量硫酸的使用，這就提升了生產過程中原料成本的提升，并且需要處理硝化工藝產生的廢水，這就勢必提高了產品的生產成本和對對環境帶來了極大的壓力。

發明內容

本發明為了克服現有技術的不足，提供一種低成本、環保的基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工藝。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：基于2-氨基-5-硝基苯甲腈的合成工藝，該工藝的步驟如下：

a.通過水浴加熱槽將鄰氯苯腈加熱為液體，將液體鄰氯苯腈和二氯乙烷一同輸送到反應器中；

b.將液體鄰氯苯腈冷卻至0-10℃，然后將混酸緩慢滴加到反應釜中；

c.混酸滴加結束后，對反應釜內部保溫5h；

d.混酸與鄰氯苯腈反應結束后加入水稀釋剩余的硫酸；

e.通過蒸餾分離溶劑與反應產物；

f.使用氯苯作為溶劑萃取2-氯-5-硝基苯甲腈；

g.將2-氯-5-硝基苯甲腈溶劑輸送到高壓反應釜中；

h.通過壓縮泵將液氨輸送到高壓反應釜內反應一定時間；

i.反應完成后將高壓反應釜泄壓收集多余液氨并分離出氯苯與反應產物；

j.將反應產物洗滌后烘干；選擇使用二氯乙烷作為硝化反應過程中的溶劑，惰性溶劑在反應結束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生產工藝降低了50％，大大降低了原料成本、廢水處理成本及環境壓力，這就大大節約了企業的生產成本，能夠切實為企業帶來更大的效益。

步驟b中反應體系溫度控制在0-18℃，主要是通過調節滴定的速度來控制反應釜內的溫度；通過將反應體系的溫度保持在0～10℃之間，可以降低副產物的生成量，確保鄰氯苯甲腈硝化產品的質量。

所述混酸與原料鄰氯苯腈的摩爾比為：n(鄰氯苯甲腈):n(98％HNO3):n(98％H2SO4)＝1:1.15:1.2。

步驟a中原料鄰氯苯腈與二氯乙烷的摩爾比為1：3.43。

所述物料摩爾比n(液氨):n(2-氯-5-硝基苯甲腈)為11:1；n(液氨)＝11:1時，硝化物的轉化率達到99.4％，氨解產物質量較好，當繼續增加液氨的用量時，聚合物的含量不斷增加，這不僅造成液氨用量增加生產成本大大增加，而且會降低產品的質量。