[發明專利]一種氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201910399990.3 | 申請日： | 2019-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN110183681A | 公開（公告）日： | 2019-08-30 |
| 發明（設計）人： | 董煜國;朱曉君;顧曉利;羅振揚;馬曉峰;何明;李本剛;羅艷龍;郭浩全;盧心予;闕晗 | 申請（專利權）人： | 南京林業大學 |
| 主分類號： | C08H7/00 | 分類號： | C08H7/00;C08L63/00;C08L97/00 |
| 代理公司： | 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288 | 代理人： | 苗建 |
| 地址： | 210037 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 木質素 氮磷 膨脹型阻燃劑 阻燃劑 制備 環氧樹脂 羥甲基化木質素 制備技術領域 等高分子 熱穩定性 三氯氧磷 制備過程 縛酸劑 溶劑 烘干 阻燃 洗滌 應用 | ||
1.一種氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，將三氯氧磷、1-Boc-哌嗪和縛酸劑加入到溶劑中，在65～85℃條件下反應4～8h，反應完成后，加入羥甲基化木質素，在80～100℃下反應12～18h，經洗滌、烘干后得到所述氮磷協效木質素阻燃劑。
2.根據權利要求1所述的氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑為三乙胺或咪唑。
3.根據權利要求1所述的氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為N,N二甲基甲酰胺、乙腈或二甲亞砜。
4.根據權利要求1所述的氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，羥甲基化木質素的制備方法為：將木質素、甲醛和水混合后調節pH至10～12，70～90℃條件下反應2～3h，反應完成后加入酸液使羥甲基化木質素析出，然后洗滌、烘干即可。
5.根據權利要求1或4所述的氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，采用的木質素為堿木質素、酶解木質素或木質素磺酸鈉。
6.根據權利要求1所述的氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，三氯氧磷和1-BOC-哌嗪的摩爾比為1:(0.5～2.0)，優選為1:0.8。
7.根據權利要求1或2所述的氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，三氯氧磷和縛酸劑的摩爾比為1:(2.0～6.0)，優選為1:4。
8.根據權利要求1所述的氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，羥甲基與三氯氧磷的摩爾比為1:(0.5～2.0)，優選為1:1。
9.權利要求1～8中任一項所述方法制備得到的氮磷協效木質素膨脹型阻燃劑。
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