[發明專利]雙層熱障/高溫低紅外發射率一體化涂層、帶涂層的金屬復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910399986.7
• 申請日: 2019-05-14
• 公開（公告）號: CN110055486B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 黃文質;劉海韜;甘霞云;黃麗華
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C23C4/134
• 分類號: C23C4/134;C23C4/11;C23C4/073;C04B35/66;C04B35/622;C04B35/50;C04B35/48;C03C3/095;C23C28/00
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 錢朝輝

1.一種帶涂層的金屬復合材料的制備方法，所述帶涂層的金屬復合材料包括高溫金屬合金基底以及涂覆于所述高溫金屬合金基底表面的涂層；所述涂層為多層疊加結構，所述多層疊加結構由內至外依次包括金屬黏結層、熱障陶瓷內層、熱障陶瓷外層以及低紅外發射率層，所述熱障陶瓷內層為La₂Zr₂O₇-8YSZ混合物層，其中，La₂Zr₂O₇粉末占混合物的質量分數不超過45%，所述熱障陶瓷外層為稀土鋯酸鹽層，所述低紅外發射率層為含有導電相AuPt合金粉的Bi₂O₃-Al₂O₃-ZrO₂-CaO-SiO₂系玻璃涂層；

其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將高溫金屬合金基底置于噴砂機中進行噴砂處理；

（2）采用大氣等離子噴涂工藝在噴砂后的高溫金屬合金基底表面涂覆金屬黏結層；

（3）將熱障陶瓷內層材料通過大氣等離子噴涂工藝涂覆在步驟（2）得到的金屬黏結層表面得到熱障陶瓷內層；

（4）將熱障陶瓷外層材料通過大氣等離子噴涂工藝涂覆在步驟（3）得到的熱障陶瓷內層表面得到熱障陶瓷外層；

（5）通過空氣噴涂-燒結工藝將低紅外發射率涂料涂覆在步驟（4）得到的熱障陶瓷外層表面得到低紅外發射率層，即得到上述帶涂層的金屬復合材料；

所述熱障陶瓷內層材料的制備方法包括以下步驟：

將氧化鋯與氧化釔粉末經過高溫熱處理，按照化學計量比將氧化鋯與氧化釔、去離子水依次加入球磨罐中，通過濕法球磨工藝混合后得到陶瓷漿料；將陶瓷漿料經過干燥處理，并將干燥的粉末研磨細化，通過篩分后的粉末再進行高溫固相合成反應從而得到8YSZ陶瓷粉末；

以硝酸鑭與氧氯化鋯為原料，水與乙醇為混合溶劑，醋酸為水解催化劑和螯合劑，采用溶膠凝膠法合成La₂Zr₂O₇溶膠，按照化學計量比將上述原料依次加入反應容器中，密封后水浴恒溫攪拌反應，再靜置陳化，最后通過干燥-熱處理后獲得納米La₂Zr₂O₇粉末；

將步驟中合成的納米La₂Zr₂O₇粉末與步驟中得到的8YSZ陶瓷粉末混合，依次加入去離子水、阿拉伯樹膠粉與檸檬酸三銨，通過球磨工藝混合均勻，采用噴霧干燥工藝制備出得到類球形La₂Zr₂O₇-8YSZ熱噴涂粉末，即為熱障陶瓷內層材料；

上述步驟中，氧化鋯與氧化釔粉末高溫熱處理溫度為1000~1400℃，熱處理時間為2~10h；所述球磨工藝為在臥式球磨機上混合，去離子水：陶瓷粉末：氧化鋯球質量比為1：1：3，所述臥式球磨機的轉動速度為400～600r/min，攪拌時間為24～96h；陶瓷漿料經過干燥處理時溫度為90~120℃，干燥時間為10~48h；研磨后的粉末經過100~200目篩分處理；高溫固相合成反應時控制合成反應溫度為1200~1600℃，反應時間為24~72h；

上述步驟中，溶膠凝膠法合成La₂Zr₂O₇溶膠時控制反應體系中金屬陽離子的摩爾濃度為0.01~0.05mol/L；水與乙醇體積比為（30~100）：（0~70），硝酸鑭與氧氯化鋯中金屬陽離子與醋酸的摩爾比為1：（1~5）；水浴恒溫攪拌反應的反應溫度為50~80℃，反應時間為4~24h，靜置陳化時間為12~48h；干燥-熱處理時控制干燥溫度為60~120℃，干燥時間為3~12h，熱處理溫度為800~1200℃，熱處理時間為2~12h；

上述步驟中，依次加入去離子水、阿拉伯樹膠粉與檸檬酸三銨時，控制去離子水的質量分數為45~65%，阿拉伯樹膠粉的質量分數為1~3.8%，檸檬酸三銨的質量分數為0.5~4%，余量為納米La₂Zr₂O₇粉末；噴霧干燥工藝的參數為：出口溫度為100~150℃，進口溫度為200~280℃，漿料送料速度為1.5~6.5L/min，霧化盤轉速為13000~23000r/min。