[發明專利]用于酸性廢水處理的具有RuO2 有效
| 申請號: | 201910397651.1 | 申請日: | 2019-05-14 |
| 公開(公告)號: | CN111943327B | 公開(公告)日: | 2022-06-28 |
| 發明(設計)人: | 高時莊;侯紅娟;宋俊;范洪健;王曉;武晟 | 申請(專利權)人: | 寶山鋼鐵股份有限公司 |
| 主分類號: | C02F1/467 | 分類號: | C02F1/467;C02F101/16 |
| 代理公司: | 上海集信知識產權代理有限公司 31254 | 代理人: | 李玲 |
| 地址: | 201900 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 用于 酸性 廢水處理 具有 ruo base sub | ||
1.一種用于酸性廢水處理的(Ti/RuO2-IrO2/PbO2)/TiN復合電極材料的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
S1:對Ti網進行基體預處理,形成Ti基板;
S2:在所述Ti基板上,采用熱裂解法制備RuO2-IrO2中間層,由此制備Ti/RuO2-IrO2;
S3:在所述Ti/RuO2-IrO2上,采用電解法制備PbO2外層,由此制備Ti/RuO2-IrO2/PbO2;
S4:在所述Ti/RuO2-IrO2/PbO2上,采用CVD法制備TiN包覆層,由此制備(Ti/RuO2-IrO2/PbO2)/TiN復合電極;
其中:所述步驟S2包括:
(a) 制備前驅體溶膠
RuCl3·xH2O與H2 IrCl·6H2O按照摩爾比為1:0.1-0.5的比例稱取樣品,并將樣品分散在異丙醇中形成混合液,
將所述混合液在80℃的水浴中加熱,并滴加0.1mol/L的HCl溶液,2h后形成均勻的溶膠;
(b)將步驟S1中形成的Ti基板浸泡在所述溶膠中,浸泡15s后,烘干,再浸泡15s,再烘干,循環10次后,得到Ti/RuO2-IrO2前驅體;
(c)將所述Ti/RuO2-IrO2前驅體在450℃-600℃的馬弗爐中熱裂解1-2h,隨爐冷卻后得到Ti/RuO2-IrO2,
所述步驟S3包括:
以所述Ti/RuO2-IrO2為陽極,鉛板為陰極,在0.25 mol/L PbNO3、0.05 mol/L HNO3和0.04 mol/L NaF配制成的鍍液中在15-25 mA/cm2條件下電鍍5-10s后,干燥后得到Ti/RuO2-IrO2/PbO2電極,
所述步驟S4包括:
以TiCl4為Ti源、H2+ N2混合氣為載流氣,控制壓強為70kPa,反應溫度為750-850℃,反應時間為2-6h,得到(Ti/RuO2-IrO2/PbO2)/TiN復合電極,
所述步驟S4中制備的(Ti/RuO2-IrO2/PbO2)/TiN復合電極在對再生機組排放的酸性廢水處理后,將所述酸性廢水中的氨氮控制在8ppm以下。
2.如權利要求1所述的用于酸性廢水處理的(Ti/RuO2-IrO2/PbO2)/TiN復合電極材料的制備方法,其特征在于,所述步驟S1包括:
將鈦網置于丙酮溶液中進行超聲處理20 min,吹干后放入10%草酸溶液中,微沸水浴中刻蝕3h,洗滌、真空烘干,形成Ti基板。
3.如權利要求2所述的用于酸性廢水處理的(Ti/RuO2-IrO2/PbO2)/TiN復合電極材料的制備方法,其特征在于,
所述Ti基板密封于乙醇溶液中備用;使用前在10 mol/L的NaOH溶液中活化5min。
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