[發明專利]一種鋰離子電池硅碳復合負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910396548.5
• 申請日: 2019-05-14
• 公開（公告）號: CN110265635B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 蘇明如;劉帥;姚文康;李金臨;朱威;張曉昀;劉云建;竇愛春;楊強;周正鵬
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將硅源分散到無水乙醇中，在250～500r·min^-1條件下球磨4-12h，干燥后在添加劑存在的情況下，將其均勻分散到溶劑中，在高溫下蒸干后轉入鼓風干燥箱干燥，在保護性氣氛中，經750～850℃高溫熱處理1～6h后，隨爐冷卻得到改性硅源；

所述添加劑為水合肼、氨水、氨基酸、脲素、碳酸氫銨或硫脲中的至少一種；

(2)將步驟(1)得到的改性硅源分散到無水乙醇溶劑中，分散均勻后緩慢加入催化劑和去離子水，然后加入有機硅烷偶聯劑水解1～24h后離心分離、干燥；

所述催化劑為氨水、三乙醇胺中的至少一種；

(3)將經過步驟(2)所得到的產品與有機碳源加入到氧化石墨分散液中，分散均勻后進行水熱反應，經離心洗滌、真空干燥后，在保護性氣氛中，經450～750℃高溫熱處理2～5h后，隨爐冷卻得硅碳復合負極材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述硅源為80～250nm的SiO_x粉末，0≤x＜2；所述添加劑的用量為SiO_x粉末質量的3～35％；所述溶劑為乙醇水溶液、丙酮中的至少一種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述有機硅烷偶聯劑為氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的至少一種，其用量為改性硅源質量的0.05％～3％。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述有機碳源為多巴胺、聚苯胺、聚丙烯腈、鄰苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、雙氰胺、對苯二胺、N-N二甲基乙酰胺中的至少一種，其用量為步驟(2)所得到的產品質量的10～60％。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述氧化石墨分散液的濃度為2～6mg·mL^-1，所述氧化石墨與步驟(2)所得到的產品的質量比為(0.7～0.97)：(0.03～0.3)。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述水熱反應條件為：反應溫度140～240℃，反應時間4～24h。