[發明專利]一種疏水吸油型纖維素基氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201910394860.0
• 申請日: 2019-05-13
• 公開（公告）號: CN110128694B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 王旭;馬猛;徐琳;陳思;施燕琴;何薈文
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C08J9/36
• 分類號: C08J9/36;C08J9/28;C08J3/24;C08L1/02;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏;薄盈盈

本發明涉及氣凝膠材料技術領域，為解決傳統吸油材料疏水性差，不可重復利用、利用率低的問題，提供了一種疏水吸油型纖維素基氣凝膠的制備方法包括以下步驟：(1)在纖維素納米纖維水溶液中加入交聯劑，超聲分散；(2)預冷凍處理、冷凍干燥，得氣凝膠；(3)疏水化處理，干燥，即得疏水吸油型纖維素基氣凝膠。本發明采用生物基纖維素納米纖維作為吸附劑主體，原料來源廣泛且具有可生物降解優點，對環境無害，符合綠色發展理念；采用浸泡式疏水處理，方法簡單易操作，制得的纖維素基氣凝膠疏水吸油性能好且可循環使用，資源利用率高。

技術領域

本發明涉及氣凝膠材料技術領域，尤其涉及一種疏水吸油型纖維素基氣凝膠的制備方法。

背景技術

近年來，隨著工業化發展，石油泄漏問題日益突出，已然成為海洋污染的主要來源，而海洋水污染作為目前最嚴峻的環境問題之一，已引起人們的廣泛關注與行動。在應對石油泄漏問題的幾十年間，各種各樣的措施被實施以及被完善，主要包括最基本的過濾、萃取，以及化學降解、吸附劑吸附等處理方法。其中，過濾、萃取等方法雖然實驗簡單，但在實際操作中費時費力，效率不高；而化學降解所需周期較長或所添加的降解助劑往往帶有一定的毒性，同時，化學降解往往不夠徹底。而吸附劑吸附的方法具有簡單易操作，吸油效率高，且無毒無害等優勢，應用前景廣闊。

傳統的化學合成吸附劑如聚丙烯纖維、聚氨酯泡沫等材料雖然具有一定的吸附效果，但其本身是一種石油基材料，具有不可生物降解性的缺陷，此類材料在使用過后若處理不當將會導致另一環境問題的出現。因此，使用生物基吸附劑具有重要意義。

其中，纖維素氣凝膠作為一種具有較大比表面積和高孔隙率的生物基材料，在吸油方面具有很好的應用前景。但由于纖維素氣凝膠表面存在大量羥基，在吸油的同時更易吸收水分，甚至能很好地分散在水溶液中，不易清理。此外，目前所使用的吸附劑大都為一次性使用劑，不可重復利用，資源利用率低。

中國專利文獻上公開了“一種超疏水吸油納米纖維素氣凝膠材料的制備方法”，申請公布號為CN107199020A，該發明經過制備納米纖維素分散液、制備復合納米纖維素、透析和干燥等工序制備超疏水吸油納米纖維素氣凝膠材料，但是，該發明所制備的氣凝膠與目前大量使用的吸附劑一樣，為一次性使用劑，不可重復利用，資源利用率低。

發明內容

本發明為了克服傳統吸油材料疏水性差，不可重復利用、利用率低的問題，提供了一種疏水吸油型纖維素基氣凝膠的制備方法，原料來源廣泛且具有可生物降解優點，對環境無害，符合綠色發展理念；制得的纖維素基氣凝膠疏水吸油性能好且可循環使用。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種疏水吸油型纖維素基氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)在纖維素納米纖維水溶液中加入交聯劑，超聲分散，得混合液；

(2)將混合液經預冷凍處理、冷凍干燥，得氣凝膠；預冷凍處理的作用是防止混合物凍碎(采用冰箱預冷凍，因為液氮冷凍，會將混合物直接凍裂，冷凍干燥后不能形成氣凝膠)；

(3)將氣凝膠浸泡于疏水劑溶液中疏水化處理，取出干燥處理，即得疏水吸油型纖維素基氣凝膠。采用浸泡式疏水處理，方法簡單易操作。

作為優選，步驟(1)中，所述纖維素納米纖維水溶液的濃度為0.5～2wt％，優選1wt％。

作為優選，步驟(1)中，所述交聯劑為含環氧基團、羥基、羧基或異氰酸根的化合物，如環氧氯丙烷、三聚氰胺甲醛樹脂、丁烷四羧酸、二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等，優選丁烷四羧酸。