[發(fā)明專利]一種致密化球形磷酸鐵鋰及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910393639.3 | 申請日： | 2019-05-13 |
| 公開（公告）號： | CN110182780B | 公開（公告）日： | 2023-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張軍;王金鳳 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川乾元電子材料有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/45 | 分類號： | C01B25/45 |
| 代理公司： | 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243 | 代理人： | 卜另北 |
| 地址： | 629000 四川省遂寧市大*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 致密 球形 磷酸 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種致密化球形磷酸鐵鋰及其制備方法，首先通過化學沉淀與燒結(jié)的方法制備無水正磷酸鐵，而后將無水正磷酸鐵與鋰源在高速混料機中充分混合后進行燒結(jié)處理即可。本發(fā)明的優(yōu)點是：1、本發(fā)明中的球形尺寸可控、顆粒致密化程度高，結(jié)晶度好，振實密度高，制備工藝簡單易控，易于工業(yè)化生產(chǎn)；2、采用傾斜角度可調(diào)節(jié)的混合盤進行混料來減少混料死角，使得物料混合均勻一致，在造粒的過程中，調(diào)節(jié)混合盤旋轉(zhuǎn)方向與轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)方向相反，增強機械作用力，得到快速均勻造粒的效果；3、添加晶粒生長助劑后得到的磷酸鐵鋰顆粒更致密、結(jié)晶度更完整。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種致密化球形磷酸鐵鋰及其制備方法。
背景技術(shù)
橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰正極材料資源豐富價格低廉、循環(huán)穩(wěn)定性好、高溫下對電解液穩(wěn)定、且具有穩(wěn)定的放電電壓平臺，通過近幾十年的研究發(fā)展，已經(jīng)在儲能設(shè)備、電動汽車、便攜式電器等領(lǐng)域占有不可取代的地位。
目前生產(chǎn)LiFePO4主要改進方向為：1）提高材料的電導率和鋰離子擴散速率，滿足動力電池大倍率放電的需求；2）增加材料振實密度，提成體積比容量。目前普遍使用碳復合/碳包覆的制備方法改善LiFePO4的導電性，然而有機物的高溫裂解碳大多具有疏松多孔的結(jié)構(gòu)，限制顆粒的結(jié)晶生長，難以滿足電動汽車對體積比容量的要求。
專利CN101478045A制備了平均粒徑為5-15um的二次團聚體球形磷酸鐵鋰，產(chǎn)物振實密度大于1.5g/cm3，該制備方法包括碳包覆磷酸鐵鋰粉體的制備和對正極材料再進行造粒兩步處理過程，并且碳的復合在磷酸鐵鋰粉體形成之后，難以提高團聚體內(nèi)部一次顆粒之間的導電性；專利CN103708434A通過微波水熱合成了球形的微納磷酸鐵鋰，但是水熱過程需要高溫高壓條件，對設(shè)備設(shè)施及安全規(guī)范提出較高的要求。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種致密化球形磷酸鐵鋰及其制備方法，該制備方法采用高速混料機預先進行物料混合，調(diào)整混合工具的旋轉(zhuǎn)方向，利用混合盤和混合工具逆向的撮合力作用在物料流上，制備一次顆粒緊密連接的球形顆粒材料，該制備方法中的球形尺寸可控、顆粒致密化程度高，結(jié)晶度好，振實密度高，制備工藝簡單易控，適用廣泛，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種致密化球形磷酸鐵鋰，所述球形磷酸鐵鋰是由納米尺寸的磷酸鐵鋰粉體團聚形成的二次微納球形結(jié)構(gòu)，所述球形磷酸鐵鋰的尺寸為5-15um，所述致密化球形磷酸鐵鋰的振實密度為1.2-1.6g/cm3。
一種致密化球形磷酸鐵鋰的制備方法，首先通過化學沉淀與燒結(jié)的方法制備無水正磷酸鐵晶體，而后將無水正磷酸鐵與鋰源在高速混料機中充分混合后進行燒結(jié)處理即可。
進一步的，具體操作步驟如下：
a、將鐵鹽加入到中強酸溶液中進行溶解，而后將溶解后的混合液加熱到50℃-100℃，邊攪拌邊勻速加入含磷化合物的水溶液，充分攪拌使正磷酸鐵析出生長，而后過濾沉淀并充分洗滌干燥，富氧或空氣氣氛下煅燒脫水后得到無水正磷酸鐵晶體，顆粒分布0.2-2um；
b、將步驟a中制備得到的無水正磷酸鐵晶體與鋰源、摻雜劑、晶粒生長助劑按比例添加到混料機中充分混合，混合過程中通過高壓噴霧的方法向其中加入含碳有機物的溶液，混合均勻后的物料進行造粒處理，得到顆粒分布5-15um的微球磷酸鐵鋰中間體；
c、將步驟b中制備得到的磷酸鐵鋰微球加入到煅燒爐中，而后向煅燒爐中通入還原性氣氛，排盡空氣后，以1.5℃/min的速率升溫至600℃~800℃，煅燒8h~10h，冷卻到室溫后進行弱破、篩分即得到球形磷酸鐵鋰正極材料。
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