[發明專利]一種生物質自修復超疏水膨脹雙網絡結構阻燃涂層及其制備方法

在審

• 申請號: 201910393429.4
• 申請日: 2019-05-13
• 公開（公告）號: CN110252620A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 陳雅君;吳星德
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: B05D5/00
• 分類號: B05D5/00;B05D7/24;C08G81/00;D21H19/80;D21H19/14;D21H19/20
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.一種生物質自修復超疏水膨脹雙網絡結構阻燃涂層，其特征在于，該涂層是以羧甲基-β-環糊精接枝殼聚糖、金剛烷胺接枝聚丙烯酸、聚磷酸銨、氟化聚倍半硅氧烷四種材料通過LBL技術沉積在基材表面形成。

2.根據權利要求1所述的一種生物質自修復超疏水膨脹雙網絡結構阻燃涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將殼聚糖溶解在極稀的酸溶液中制備殼聚糖溶液，在NHS/EDC活化液中活化羧甲基-β-環糊精，將兩種溶液混合均勻，進行酰胺化反應，然后在去離子水中滲析，將所得產物進行離心處理，棄去底部沉淀物，所得溶液即為羧甲基-β-環糊精接枝殼聚糖溶液，同時制備聚磷酸銨水溶液，室溫下保存；

(2)將聚丙烯酸溶解于NHS/EDC的PBS緩沖液中進行活化，再加入金剛烷胺進行溶解，混合均勻后裝入透析袋中，置于去離子水中進行滲析，制得金剛烷胺接枝聚丙烯酸溶液，放置于室溫下保存；

(3)將乙烯基-聚倍半硅氧烷溶解在二氯甲烷溶液中，在DMPA引發劑的作用下加入全氟癸硫醇，放置于UV光下進行光催化反應，反應后的溶液經過洗滌干燥后得到氟化聚倍半硅氧烷；

(4)將所需涂覆的基材浸入羧甲基-β-環糊精接枝殼聚糖溶液中取出，然后再浸入聚磷酸銨溶液中后取出，再浸入金剛烷胺接枝聚丙烯酸溶液中取出，獲得雙網絡自修復結構，然后浸入氟化聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液中獲得疏水基團，循環重復浸入上述四種溶液，制得生物質自修復的超疏水膨脹雙網絡結構阻燃涂層。

3.根據權利要求2所述的一種生物質自修復超疏水膨脹雙網絡結構阻燃涂層的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的極稀的酸溶液其質量濃度范圍在1～2wt.％；酸溶液為冰醋酸、甲酸、鹽酸或硝酸中的一種或幾種混合；制備的殼聚糖溶液濃度為0.5～2g/100ml；滲析時間大于48h。

4.根據權利要求2所述的一種生物質自修復超疏水膨脹雙網絡結構阻燃涂層的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的羧甲基-β-環糊精在NHS/EDC活化液中的濃度為3～8g/100ml；所述的NHS/EDC活化液中NHS:EDC的質量比為1:1～2；所述的滲析過程的透析袋的MW為2000～10000Da；離心速度為3000～8000rpm/min；所述的聚磷酸銨的聚合度為6～20，其水溶液濃度為6～10g/100ml。

5.根據權利要求2所述的一種生物質自修復超疏水膨脹雙網絡結構阻燃涂層的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的NHS/EDC的PBS緩沖液，PBS緩沖液的pH值為5.1～7，NHS：EDC的質量比為1:1～2；激活時間為0.5～2h；金剛烷胺:聚丙烯酸的質量比為1:1.5～3；滲析時間大于2天。

6.根據權利要求2所述的一種生物質自修復超疏水膨脹雙網絡結構阻燃涂層的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的二氯甲烷溶液純度大于98％；乙烯基-聚倍半硅氧烷的濃度為5～8g/100ml；全氟癸硫醇：DMPA的質量比為6～10:100；乙烯基-聚倍半硅氧烷：全氟癸硫醇的質量比為1:40～60；催化時間為3～15分鐘；干燥溫度為40～120℃，干燥時間為1～10小時。

7.根據權利要求2所述的一種生物質自修復超疏水膨脹雙網絡結構阻燃涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的浸入時間均為0.5～3小時；重復次數在5～20次。