[發明專利]一種固體聚合物電解質的制備方法

有效

• 申請號: 201910390487.1
• 申請日: 2019-05-10
• 公開（公告）號: CN110224171B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 王家鈞;王旭峰;姜再興;左朋建;尹鴿平
• 申請（專利權）人: 招遠市國有資產經營有限公司
• 主分類號: H01M10/0525
• 分類號: H01M10/0525;H01M10/0565
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.一種固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

步驟(1)：取廢煤灰置于馬弗爐中高溫煅燒，得到土黃色粉體顆粒；高溫煅燒的燒結制度為室溫升溫至500～800℃，升溫速率為1～10℃/min，保溫1～10h，然后隨爐自然冷卻；

步驟(2)：a、將步驟(1)中所得到的土黃色粉體顆粒倒入盛有去離子水的容器，靜止1～5h；b、除去表面的漂浮物；c、將容器放入超聲波清洗器進行超聲處理，容器下方放置一塊磁鐵，有效地固定容器底部具有磁性氧化物；d、取出超聲過程中容器中部以上去離子水；e、重復步驟c和步驟d3～5次，獲得鋁硅復合氧化物顆粒；

步驟(3)：將步驟(2)中所得鋁硅復合氧化物顆粒在真空干燥箱中干燥，冷卻后取出，過篩，得到黃色的微米級粉體顆粒；

步驟(4)：將步驟(3)中所得粉體顆粒加入無水乙醇，在高能球磨機中進行間歇式高速球磨，形成流變相，除去料球，倒入結晶皿，在鼓風干燥箱中進行自然干燥，除去乙醇，然后在真空干燥箱中真空干燥，冷卻后取出，得到顆粒均勻的鋁硅復合氧化物顆粒；

步驟(5)：取PEO于乙腈中，在室溫條件下磁力攪拌2～5h，加入鋰鹽繼續攪拌5～10h，得到聚合物溶液；

步驟(6)：取步驟(4)中所得鋁硅復合氧化物顆粒加入到步驟(5)中所得聚合物溶液中，攪拌5～20h，然后倒入聚四氟乙烯模具中成膜，轉移到真空干燥箱中干燥，得到固體電解質膜；

步驟(7)：通過熱壓工藝將步驟(6)中的固體電解質膜壓成黃色薄膜，然后切成薄片。

2.根據權利要求1所述的固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述真空干燥溫度為50～80℃，時間為10～20h。

3.根據權利要求1所述的固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述高能球磨機進行間歇式球磨時，每運行10～20min停2～6min，控制轉速為400～800r/min，時間為12～18h。

4.根據權利要求1或3所述的固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述高能球磨機進行間歇式球磨時，選用不銹鋼球磨罐，料球為Φ2mm的氧化鋁球，球料比為3～5：1～10。

5.根據權利要求1所述的固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述PEO與乙腈摩爾質量比為1：20～30。

6.根據權利要求1所述的固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述鋰鹽為LiTFSI或LiClO₄。

7.根據權利要求1所述的固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述PEO與鋰鹽的摩爾質量比為1：8～18。

8.根據權利要求1所述的固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述鋁硅復合氧化物占PEO和鋰鹽總摩爾質量的1～40％。

9.根據權利要求1所述的固體聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述黃色薄膜的厚度為100～150μm，薄片的直徑為15.8mm。