[發明專利]異質結構的鐵鎳基層狀雙氫氧化物@二硫化三鎳復合物陣列電催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910390168.0
• 申請日: 2019-05-10
• 公開（公告）號: CN110026208B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 耿保友;任黎明
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;C25B1/04;C25B11/054;C25B11/061;C25B11/091
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 張苗;張海應

1.一種異質結構的鐵鎳基層狀雙氫氧化物@二硫化三鎳復合物陣列電催化劑的制備方法，其特征在于，包括：

1)在溶劑的存在下，將鐵源、鎳源、氟化銨、尿素與泡沫鎳進行溶劑熱反應以制得NiFe-LDH/泡沫鎳復合材料；

2)在溶劑的存在下，將鎳源、硫源與 NiFe-LDH/泡沫鎳復合材料進行溶劑熱反應以制得所述異質結構的鐵鎳基層狀雙氫氧化物@二硫化三鎳復合物陣列電催化劑；

其中，在步驟1)中，所述鐵源、鎳源、氟化銨、尿素與泡沫鎳的用量比為0.075-0.75mmol：0.075-0.75mmol：2-10mmol：5-15mmol：1cm×1cm-2.5cm×4cm；

在步驟1)中，所述泡沫鎳規格為：面密度380g/m²，每平方英寸的孔隙數110個，厚度1.5mm；

在步驟1)中，所述鐵源、溶劑的用量比為0.075-0.75mmol：20-50mL；

在步驟1)中，所述溶劑熱反應至少滿足以下條件：于密閉條件下進行，反應溫度為100-140℃，反應時間為10-16h；

相對于1cm×1cm-2.5cm×4cm的泡沫鎳，在步驟2)中，所述鎳源的用量為1-2mmol，所述硫源的用量為1-2mmol；

相對于1cm×1cm-2.5cm×4cm的泡沫鎳，在步驟2)中，所述溶劑的用量為20-50mL。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟2)中，所述溶劑熱反應至少滿足以下條件：于密閉條件下進行，反應溫度為100-140℃，反應時間為2-6h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述鐵源選自硝酸鐵、氯化鐵、醋酸鐵和草酸鐵中的至少一者；所述鎳源選自硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳和碳酸鎳中的至少一者；所述硫源選自硫脲、硫代乙酰胺、二硫化碳和硫化鈉中的至少一者；所述溶劑為水。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1)和2)的溶劑熱反應之后，所述制備方法均還包括：將反應產物進行洗滌，然后干燥。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其中，所述洗滌為通過去離子水和無水乙醇洗滌3-5次。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其中，所述干燥滿足以下條件：干燥溫度為50-80℃，干燥時間為10-20h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟1)中的添料順序為：首先將鐵源、鎳源和溶劑混合，再加入氟化銨，接著加入尿素，最后加入泡沫鎳。

8.一種異質結構的鐵鎳基層狀雙氫氧化物@二硫化三鎳復合物陣列電催化劑，其特征在于，所述異質結構的鐵鎳基層狀雙氫氧化物@二硫化三鎳復合物陣列電催化劑通過權利要求1-7中任意一項所述的制備方法制備而得。

9.一種如權利要求8所述的鐵鎳基層狀雙氫氧化物@二硫化三鎳復合物陣列電催化劑在析氫反應和析氧反應中的應用。