[發明專利]1,4-丁二醇及其二羧酸酯的制備方法有效
| 申請號: | 201910388749.0 | 申請日: | 2019-05-10 |
| 公開(公告)號: | CN110218152B | 公開(公告)日: | 2021-08-13 |
| 發明(設計)人: | 鄧晉;龔寶祥;石景;傅堯 | 申請(專利權)人: | 中國科學技術大學 |
| 主分類號: | C07C67/24 | 分類號: | C07C67/24;C07C69/16;C07C27/02;C07C31/20 |
| 代理公司: | 中科專利商標代理有限責任公司 11021 | 代理人: | 關旭穎 |
| 地址: | 230026 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丁二醇 及其 二羧酸 制備 方法 | ||
1.一種制備1,4-丁二醇二羧酸酯的方法,其特征在于包括以下步驟:將糠酸類化合物、三氟甲磺酸鹽和加氫催化劑在羧酸溶劑中進行加氫、脫羰和酯化開環,得到1,4-丁二醇二羧酸酯,
其中所述糠酸類化合物包括2-呋喃甲酸、2-四氫呋喃甲酸及其混合物,并且
其中所述三氟甲磺酸鹽為W(OTf)6、Fe(OTf)3、Nb(OTf)5、Ni(OTf)2、AgOTf、Hf(OTf)4、Sc(OTf)3和三氟甲磺酸鑭系金屬鹽中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述加氫催化劑為含有第Ⅷ族過渡金屬元素的催化劑。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,其中所述加氫催化劑為負載型鈀碳或鉑碳催化劑。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述羧酸溶劑為脂肪族羧酸。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,其中所述羧酸溶劑為C1-6飽和脂肪族羧酸。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,其中所述羧酸溶劑為乙酸或丙酸。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,其中加氫、脫羰和酯化開環反應的氫氣壓力為3-100atm。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,其中加氫、脫羰和酯化開環反應的氫氣壓力為10-50atm。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,其中加氫、脫羰和酯化開環反應的反應溫度為100-250℃。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于,其中加氫、脫羰和酯化開環反應的反應溫度為140-190℃。
11.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,其中加氫、脫羰和酯化開環反應的反應時間為30min-24h。
12.根據權利要求11所述的方法,其特征在于,其中加氫、脫羰和酯化開環反應的反應時間為3h-6h。
13.一種制備1,4-丁二醇的方法,其特征在于包括以下步驟:a.通過根據權利要求1-12中任一項所述的方法將糠酸類化合物、三氟甲磺酸鹽、加氫催化劑在羧酸溶劑中進行加氫脫羰酯化開環得到1,4-丁二醇二羧酸酯;以及b.將所述1,4-丁二醇二羧酸酯進行皂化反應得到1,4-丁二醇。
14.根據權利要求13所述的方法,其特征在于,其中在b步驟中使用堿金屬氫氧化物進行皂化反應。
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