[發明專利]一種有機硅包覆黑磷新型阻燃劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910388539.1
• 申請日: 2019-05-10
• 公開（公告）號: CN110041562A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 賴登旺;李玉華;龍雙;李篤信;姜其斌;楊軍;劉躍軍
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/02
• 代理公司: 長沙智德知識產權代理事務所(普通合伙) 43207
• 代理人: 左祝安

1.一種有機硅包覆黑磷新型阻燃劑，其特征在于，由以下方法制備得到：惰性氣體保護下，在非質子極性溶劑或極性質子溶劑中，對黑磷進行有機硅包覆。

2.根據權利要求1所述有機硅包覆黑磷新型阻燃劑，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣、氬氣的任意一種或兩種混合。

3.根據權利要求1所述有機硅包覆黑磷新型阻燃劑，其特征在于，所述非質子極性溶劑為無水的乙腈，N-甲基吡咯烷酮，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，二甲基亞砜，六甲基磷酰三胺，N,N-二甲基丙烯基脲中的的至少一種。

4.根據權利要求1所述有機硅包覆黑磷新型阻燃劑，其特征在于，所述極性質子溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、正丁醇中的至少一種。

5.根據權利要求1所述有機硅包覆黑磷新型阻燃劑，其特征在于，所述黑磷包括塊狀黑磷和低維黑磷，所述塊狀黑磷為由白磷或紅磷在高溫高壓下轉化而來，所述低維黑磷由塊狀黑磷經機械剝離法或液相剝離法方法制備。

6.根據權利要求1所述有機硅包覆黑磷新型阻燃劑，其特征在于，所述有機硅為硅烷偶聯劑、硅橡膠、聚硅氧烷、有機硅烷醇酰胺中的至少一種。

7.根據權利要求6所述有機硅包覆黑磷新型阻燃劑，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的任意一種。

8.根據權利要求1~7任意一項所述有機硅包覆黑磷新型阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1. 將無水無氧的非質子極性溶劑或極性質子溶劑加入反應釜中，黑磷和有機硅分別置于與反應釜相通的預儲罐中，整個反應釜和預儲罐體系通有循環惰性氣體，排除體系內空氣和水分；

S2. 把黑磷和有機硅加入至反應釜的溶劑中，將釜內溶劑溫度恒定在60~150℃，攪拌情況下，反應15min~12h；

S3. 最后冷卻出料，得到有機硅包覆黑磷新型阻燃劑。

9.根據權利要求8所述有機硅包覆黑磷新型阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述有機硅與黑磷的摩爾比為（0.001~10）:1。

10.一種根據權利要求1~9任意一項所述有機硅包覆黑磷新型阻燃劑用于工程塑料、橡膠、涂料和纖維各種材料的阻燃領域。