[發明專利]一種1;2-二苯氧基乙烷的制備方法

在審

• 申請號: 201910388002.5
• 申請日: 2019-05-10
• 公開（公告）號: CN110204429A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 莊嚴;張韋;楊廷海
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/205
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 高姍

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種1,2?二苯氧基乙烷的制備方法，具體包括以下步驟：(1)于高壓反應釜中加入氫氧化鈣水溶液、甲基苯酚、四氯化碳進行水熱反應，然后放置于烘箱中加熱反應；(2)向反應液中邊攪拌邊滴加1,2?二氯乙烷，得到前驅體1,2?二苯氧基乙烷；(3)將前驅體放置于馬弗爐中加熱至180?220℃后保溫處理，反應完成后將產物冷卻并取出，研磨得1,2?二苯氧基乙烷。本發明產物收率達到86％以上，產物純度達到97％以上，合成耗時短，收率高同時成本較低，大大減少產業化成本。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種1,2-二苯氧基乙烷的制備方法。

背景技術

1,2-二苯氧基乙烷作為新型熱敏材料增感劑和潛在的聚烯烴催化劑添加劑而備受關注。僅有少數文獻報道了1,2-二苯氧基乙烷合成,主要通過堿性水或乙醇介質中苯酚與1,2-二氯乙烷或者乙二醇磺酸酯為起始原料反應來制備，收率據報道最高可達80％，但是產品含有較多的雜質,合成的粗產品需要用高溫精餾(收集溫度200℃左右，真空度700Pa以下)的方法來提純。此過程能耗大,且由于產物凝固點高，容易堵塞管道，對設備提出高要求。也有以1,2-二溴乙烷和苯酚為原料,乙醇為溶劑，合成1,2-二苯氧基乙烷的報道，但是產率僅有30％，反應中1,2-二溴乙烷易發生副反應轉化成溴乙烯，導致低產率。

發明內容

本發明主要提供了一種1,2-二苯氧基乙烷的制備方法，該方法簡單，合成工藝耗時短，產物收率高。其技術方案如下：

一種1,2-二苯氧基乙烷的制備方法，包括以下步驟：

(1)于高壓反應釜中加入氫氧化鈣水溶液、甲基苯酚、四氯化碳進行水熱反應，然后放置于烘箱中加熱反應；

(2)向反應液中邊攪拌邊滴加1,2-二氯乙烷，得到前驅體1,2-二苯氧基乙烷；

(3)將前驅體放置于馬弗爐中加熱至180-220℃后保溫處理，反應完成后將產物冷卻并取出，研磨得1,2-二苯氧基乙烷。

優選的，步驟(1)中高壓反應釜加熱溫度為70-80℃，反應時間為0.5-1h。

優選的，步驟(1)中烘箱工作溫度為70-80℃，反應時間為0.5-1h。

優選的，步驟(1)中氫氧化鈣水溶液、甲基苯酚的摩爾比為1:1，其中氫氧化鈣水溶液的濃度為0.1mol/L。

優選的，步驟(2)中反應溫度為80-90℃。

優選的，步驟(2)中1,2-二氯乙烷的滴加速度為2秒/滴，滴加時間為1-2h。

優選的，產物1,2-二苯氧基乙烷的收率為86％以上，純度為97％以上。

采用上述方案，本發明具有以下優點：

本發明制備工藝簡單，合成耗時短，與現有的1，2-二溴乙烷相比，選擇1，2-二氯乙烷作為反應物，收率高同時成本較低，大大減少產業化成本。傳統工藝的合成溫度大都在100℃以下，造成產物收率低，結晶度差。本工藝采用高壓反應釜以及馬弗爐作為主要反應設備，在充分考慮各反應物的沸點基礎之上，適當提高反應溫度，對于提高產物純度以及收率有很大幫助。本發明工藝產物收率達到86％以上，產物純度達到97％以上。

具體實施方式

以下實施例中的實驗方法如無特殊規定，均為常規方法，所涉及的實驗試劑及材料如無特殊規定均為常規生化試劑和材料。

實施例1

本實施例1,2-二苯氧基乙烷的制備方法如下：