[發(fā)明專(zhuān)利]一種同時(shí)制備石墨烯和二氧化氯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910386048.3
• 申請(qǐng)日: 2019-05-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109956468B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李建生;于韶梅;邢譯;王欣;祖曉冬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津市職業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/19
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/19;C01B11/02;C01B11/10
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種同時(shí)制備石墨烯和二氧化氯的方法，其特征在于技術(shù)方案包括石墨粉的浸漬和膨脹、石墨粉的氧化、氧化石墨烯和過(guò)量氯酸鈉的還原、副產(chǎn)二氧化氯氣體的吸收、石墨烯的分離和回收五部分，采取的具體步驟為：

（1）將石墨粉在0-30℃下浸漬在質(zhì)量濃度為90%-98%的硫酸溶液中，使硫酸進(jìn)入石墨分子層間使其膨脹,以便于后續(xù)氧化反應(yīng)進(jìn)行，控制石墨中碳與硫酸的摩爾比為1:5-20；

（2）在攪拌下向質(zhì)量濃度為90%-98%的硫酸溶液中加入固體氯酸鈉粉末，反應(yīng)生成的氯酸將石墨粉氧化為石墨烯而溶解在硫酸溶液中，控制反應(yīng)溫度為0-30℃，控制投料比使氯酸鈉與石墨中碳的摩爾比為0.3-1，以加快石墨氧化反應(yīng)速度和提高石墨的轉(zhuǎn)化率，使反應(yīng)器內(nèi)形成負(fù)壓以回收副產(chǎn)的二氧化氯氣體，直到石墨原料完全溶解為止；

（3）將氧化反應(yīng)混合物加入去離子水中，使其中的硫酸稀釋至質(zhì)量濃度為30%-50%，過(guò)濾分離溶液中殘留的石墨原料，在40-80℃下向硫酸溶液中鼓泡通入二氧化硫氣體，控制二氧化硫與氯酸鈉的摩爾投料比為0.5-0.6，控制通入二氧化硫氣體的速度使其能被溶液完全吸收，使溶液中的氧化石墨烯原位還原為石墨烯而沉淀出來(lái)，使溶液中的氯酸鈉還原為二氧化氯氣體釋放出來(lái)；

（4）用水噴淋吸收塔或水循環(huán)泵吸收副產(chǎn)的二氧化氯氣體，以得到二氧化氯水溶液產(chǎn)品，可以在水溶液中添加氫氧化鈉和過(guò)氧化氫將二氧化氯氣體吸收轉(zhuǎn)化為亞氯酸鈉水溶液，使二氧化氯氣體吸收率達(dá)到80%-90%；

（5）將反應(yīng)液高速離心，分離生成的石墨烯沉淀，用去離子水清洗其夾帶的硫酸鹽，得到石墨烯產(chǎn)品，產(chǎn)品摩爾收率為60%-75%。