[發明專利]兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法

在審

• 申請號: 201910381630.0
• 申請日: 2019-05-08
• 公開（公告）號: CN110068626A
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 鄭燦城
• 申請（專利權）人: 東莞市信準檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 潘俊達;王滔

1.一種兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)配置標準溶液：稱取6種鄰苯二甲酸酯混合標準品0.05g于50ml的棕色容量瓶中，用正己烷定容至50ml，搖勻靜置，將其根據需要稀釋到所需濃度的標準溶液；

2)樣品提取：取代表性樣品，剪碎或研磨，定量稱取0.500g置于萃取瓶中，加入15ml有機溶劑，微波萃取后冷卻至室溫，再旋轉蒸發至剩下3～8ml的濃縮液，然后將濃縮液加入固相萃取柱中進行凈化處理，再用9～15ml有機溶劑分若干次淋洗固相萃取柱，收集洗脫液，用有機溶劑定容至25ml，最后用0.45μm的有機濾膜過濾；

3)利用氣相色譜-質譜儀對樣品進行分析。

2.根據權利要求1所述的兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：所述微波萃取的萃取溫度為50～70℃，所述微波萃取的萃取時間為20～30min。

3.根據權利要求1所述的兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：所述濃縮液凈化處理前，先用3ml有機溶劑進行活化。

4.根據權利要求1所述的兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：所述濃縮液凈化處理后，每次用4ml有機溶劑淋洗固相萃取柱，重復3次。

5.根據權利要求1～4任一項所述的兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙醚中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：所述有機溶劑為體積比為1:1～1:1.2的乙醇和二氯甲烷的混合液。

7.根據權利要求1所述的兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：在步驟3)中，采用程序升溫，初始溫度為80℃，保持1min，然后以30℃/min升至280℃，保持8min，最后以15℃/min升至310℃，保持4min。

8.根據權利要求1所述的兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：在步驟3)中，載氣為高純氦氣，進樣量為1μL，進樣方式為無分流進樣，進樣口溫度為300℃，色譜-質譜接口溫度為300℃，溶劑延遲2.8min。

9.根據權利要求1所述的兒童玩具中鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：在步驟3)中，離子源溫度為250℃，電子轟擊離子源電離能量為70eV，采用選擇離子監測方式進行測定。