[發明專利]一種柔性鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910380032.1
• 申請日: 2019-05-08
• 公開（公告）號: CN110034279B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 劉慧勇;谷建鋒;汪思宇;何鳳清
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: H01M4/1393
• 分類號: H01M4/1393;H01M4/04;H01M4/587;H01M4/62;H01M4/66;H01M10/0525
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種柔性鋰離子電池負極片的制備方法，以還原的氧化石墨烯為活性材料，其特征在于：所述的柔性鋰離子電池負極片中活性材料、粘結劑、導電劑、彈性體、集流體經過化學鍵結合為一體；所述集流體是導電聚合物；所述粘結劑、彈性體和導電劑均是帶有能與氧化石墨烯活性位點反應的官能團；

具體包括以下步驟：

a、將氧化石墨烯與溶劑按質量比1：（1~20）混合，分散均勻，加入導電聚合物單體，聚合生成氧化石墨烯/導電聚合物復合材料，記作A；

b、將A離心、干燥，加入0.5~2.5wt%的彈性體，適量的溶劑和催化劑，加熱使之反應，生成氧化石墨烯/導電聚合物/彈性體復合材料，記作B；

c、向B中加入1%~10wt%已分散好的導電劑，加熱反應使之生成氧化石墨烯/導電聚合物/彈性體/導電劑復合材料，記作C；

d、向C中加入粘結劑，加熱反應使之生成氧化石墨烯/導電聚合物/彈性體/導電劑/粘結劑復合材料，記作D；

e、將D真空抽濾，在30~80℃的烘箱中干燥5~24小時；

f、將干燥后含有D的試樣從濾膜上揭下放入氫碘酸中，遮光還原6~18小時后取出，用去離子水洗滌、烘干、輥壓制得還原氧化石墨烯/導電聚合物/導電劑/粘結劑/彈性體一體化的柔性電極片，記作E。

2.根據權利要求1所述的一種柔性鋰離子電池負極片的制備方法，其特征在于：所述能與氧化石墨烯活性位點反應的官能團選自羧基、羥基、巰基、氨基、羰基、酰基、酮基、醚基、硫醚基、甲氧基、磺酸基、異氰酸酯基中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種柔性鋰離子電池負極片的制備方法，其特征在于：所述導電聚合物選自聚苯胺、聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚對苯撐、聚對苯撐乙烯中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種柔性鋰離子電池負極片的制備方法，其特征在于：所述粘結劑選自聚乙烯醇、聚丙烯酸、改性聚烯烴、改性聚氨酯中的一種或多種，所述改性聚烯烴為羧基化或羥基化的聚烯烴，所述改性聚氨酯為具有羧基、羥基、氨基或異氰酸酯基的聚氨酯。

5.根據權利要求1所述的一種柔性鋰離子電池負極片的制備方法，其特征在于：所述導電劑是經過羧基化、羥基化或氨基化的碳納米管、碳纖維、超導碳中的一種或者多種。

6.根據權利要求1所述的一種柔性鋰離子電池負極片的制備方法，其特征在于：所述彈性體是帶有羧基、羥基、氨基、異氰酸酯基的聚氨酯纖維類或聚醚酰胺類，經過羧基化、羥基化的納米纖維或亞微米級的多枝晶類纖維。

7.根據權利要求1所述的一種柔性鋰離子電池負極片的制備方法，其特征在于：步驟b中分散氧化石墨烯的溶劑為水、丙酮、異丙醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、曲拉通-100中的一種或幾種；步驟d中分散導電劑的溶劑為水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、曲拉通-100中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種柔性鋰離子電池負極片的制備方法，其特征在于：步驟b、c、d中，反應溫度為45~120℃；反應時間為2~20h。

9.根據權利要求1所述的一種柔性鋰離子電池負極片的制備方法， 其特征在于：步驟e中真空抽濾所用微孔濾膜選自聚偏氟乙烯濾膜、醋酸纖維素濾膜、混合纖維酯微孔濾膜、聚酰胺濾膜中的一種；所述微孔濾膜的孔徑為0.1~1微米。