[發明專利]一種玻璃焊料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910379938.1
• 申請日: 2019-05-08
• 公開（公告）號: CN110028246B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 張杰;孫良博;劉春鳳;方健
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C03C8/24
• 分類號: C03C8/24;C03C12/00;C04B37/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種玻璃焊料，其特征在于玻璃焊料按質量分數是由7％～11％的MgO、27％～34％的Al₂O₃、6％～8％的Li₂O和52％～56％的SiO₂組成。

2.根據權利要求1所述的一種玻璃焊料，其特征在于所述的玻璃焊料按質量分數是由10％的MgO、29％的Al₂O₃、7％的Li₂O和54％的SiO₂組成。

3.如權利要求1所述的一種玻璃焊料的制備方法，其特征在于玻璃焊料的制備方法具體是：

一、混料：以Li₂CO₃粉體、MgO粉體、Al₂O₃粉體和SiO₂粉體作為初始原料，按照玻璃焊料的成分及質量分數MgO為7％～11％、Al₂O₃為27％～34％、Li₂O為6％～8％和SiO₂為52％～56％對初始原料進行稱重，在燒杯中對初始原料進行攪拌混合0.5h～1h，將所得混合粉體放入高純氧化鋁坩堝或純鉑金坩堝中，壓實；

二、熔融：將步驟一中壓實的混合粉體在溫度為1550℃～1600℃的空氣爐中熔融2h～3h，得到玻璃熔液；

三、淬火：將玻璃熔液從空氣爐中快速取出并倒入去離子水中淬火處理，液體玻璃經過快冷迅速凝固并炸裂得到玻璃熔塊；

四、球磨：將玻璃熔塊采用球磨處理得到玻璃焊料粉體，球磨工藝為采用瑪瑙研磨罐、氮化硅研磨球和酒精進行濕磨，轉速為350轉/分鐘～450轉/分鐘，球磨時間4h～6h；

五、干燥：球磨后的玻璃焊料置于干燥箱中，在溫度為60℃～100℃的條件下干燥4h～8h，得到玻璃焊料粉。

4.根據權利要求3所述的一種玻璃焊料的制備方法，其特征在于步驟一中按照質量分數MgO為10％、Al₂O₃為29％、Li₂O為7％和SiO₂為54％對初始原料進行稱重。

5.如權利要求1所述的一種玻璃焊料的應用，其特征在于玻璃焊料應用于連接多孔氮化硅陶瓷與多孔氮化硅陶瓷、連接致密氮化硅陶瓷與致密氮化硅陶瓷，以及連接多孔氮化硅陶瓷與致密氮化硅陶瓷。

6.根據權利要求5所述的一種玻璃焊料的應用，其特征在于連接氮化硅陶瓷的方法為：

一、母材預處理：

母材中如果有致密氮化硅陶瓷：采用1μm金剛石研磨膏對致密氮化硅陶瓷的待連接面進行打磨拋光處理，得到待連接面；

母材中如果有多孔氮化硅陶瓷：將多孔氮化硅陶瓷的待連接面磨平即可；

將待連接的兩個氮化硅陶瓷置于酒精中，超聲波清洗5min～10min，吹干待用；

二、玻璃焊料采用壓片的方式制成中間層置于被連接的兩個氮化硅陶瓷之間，并采用粘結劑將待連接的兩個氮化硅陶瓷固定；所述的粘結劑為502膠水、101膠水、乙二醇或質量分數為2％的羥乙基纖維素水溶液；

玻璃焊料還可以與有機粘結劑混合成漿料，涂覆于待連接的兩個氮化硅陶瓷表面；所述的有機粘結劑為乙二醇或質量分數為2％的羥乙基纖維素水溶液；

三、將待連接的兩個氮化硅陶瓷用石墨夾具固定，置于真空釬焊爐或氣氛爐中；在真空或保護氣氛下以5℃/min～10℃/min從室溫升溫至300℃～350℃并保溫10min～30min，然后在真空或保護氣氛下以5℃/min～10℃/min升溫至1300℃～1360℃并保溫5min～30min，在真空或保護氣氛下以5℃/min～10℃/min降溫至300℃～350℃，在真空或保護氣氛下隨爐冷卻，完成整個連接過程；所述的保護氣氛為氮氣或氬氣。