[發明專利]一種PDA超分子凝膠的制備方法及其運用

有效

• 申請號: 201910379618.6
• 申請日: 2019-05-08
• 公開（公告）號: CN110078934B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 宇海銀;許洋洋;付素雅
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;G01N21/80
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308
• 代理人: 范奇

1.一種PDA超分子凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：先將適量十二烷二酸溶解在無水二氯甲烷CH₂Cl₂中，待完全溶解后依次向溶液中加入N-羥基琥珀酰亞胺NHS和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽EDC，超聲溶解3-5min，然后置于28-30℃的水浴中磁力攪拌10-12h，攪拌結束后用體積比為1:1的無水二氯甲烷CH₂Cl₂和飽和食鹽水的混合溶劑進行萃取得有機相，將有機相進行旋轉蒸發干燥，得到白色固體M，待用；

步驟2：將步驟1所得的白色固體M溶解于N，N-二甲基甲酰胺DMF中，待完全溶解后依次向溶液中加入組胺二鹽酸鹽和三乙胺TEA，然后置于28-30℃的水浴中磁力攪拌10-12h，攪拌結束后將混合溶液傾置于超純水中，過濾處理后得粗產物，再用無水乙醇對粗產物進行重結晶處理，得到純白色固體N，即為DAHA凝膠因子；

步驟3：將步驟2所得的DAHA凝膠因子和10,12-二十五碳二炔酸PCDA溶解于裝有適量有機溶劑的密封管中，加熱至80-100℃待完全溶解停止加熱，向密封管中加入適量蒸餾水，冷卻至室溫，得到白色不透明凝膠，即為PDA超分子凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種PDA超分子凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟1中，所述十二烷二酸和無水二氯甲烷CH₂Cl₂的用量比為1：(20-40)，即相對于1g的十二烷二酸，無水二氯甲烷CH₂Cl₂的用量為20-40mL。

3.根據權利要求1所述的一種PDA超分子凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟1中，所述十二烷二酸、N-羥基琥珀酰亞胺NHS和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽EDC的質量比為1：(1.1-1.5)：(1.8-2)。

4.根據權利要求1所述的一種PDA超分子凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟2中，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF、組胺二鹽酸鹽和三乙胺TEA的用量比為(25-50)：1：(1-2)，即相對于1g的組胺二鹽酸鹽，N，N-二甲基甲酰胺DMF的用量為25-50mL，三乙胺TEA的用量為1-2mL。

5.根據權利要求1所述的一種PDA超分子凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟3中，所述DAHA凝膠因子和10,12-二十五碳二炔酸PCDA的摩爾比為1:(1-4)。

6.根據權利要求1所述的一種PDA超分子凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟3中，所述有機溶劑與蒸餾水的用量比為1:(0.5-1)。

7.根據權利要求1所述的一種PDA超分子凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟3中，所述有機溶劑為DMF、二甲基亞砜DMSO、無水甲醇或無水乙醇中的任何一種。

8.如權利要求1-7任意一項所述的一種PDA超分子凝膠的制備方法制備得到的PDA超分子凝膠。

9.一種如權利要求8所述的PDA超分子凝膠的運用，其特征在于，通過合成的DAHA凝膠因子與10,12-二十五碳二炔酸PCDA協同非共價相互作用在普通濾紙上制備形成PDA超分子凝膠普通試紙，然后經紫外光照射形成含PDA超分子凝膠的比色試紙，具體包括以下步驟：

步驟a：將DAHA凝膠因子和10,12-二十五碳二炔酸PCDA溶解于裝有適量有機溶劑的密封管中，加熱至80-100℃待完全溶解停止加熱，向密封管中加入適量蒸餾水，震蕩使之形成混合均勻的乳液；

步驟b：將步驟a中的乳液滴加至普通濾紙上，冷卻至室溫，制備得到PDA超分子凝膠普通試紙，待用；

步驟c：將步驟b得到的PDA超分子凝膠普通試紙經254nm紫外光照射30-60s后得到含PDA超分子凝膠的比色試紙，真空干燥即可。

10.根據權利要求9所述的PDA超分子凝膠的運用，其特征在于，在步驟c中，所述真空干燥的溫度不高于35℃。