[發明專利]一種1-丁基咪唑及其制備工藝

在審

• 申請號: 201910377813.5
• 申請日: 2019-05-09
• 公開（公告）號: CN110041263A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 沈健;吳天平;謝韋;邱欣欣;祁剛
• 申請（專利權）人: 寧夏倬昱新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種1?丁基咪唑，由以下重量百分比原料構成：甲醛15%—20%、氨水18%—22%、1?丁胺13%—18%，余量為乙二醛。其合成工藝包括反應釜預處理，配置混氨，環合反應，固液分離，濃縮脫水，精餾，結晶及烘干粉碎等八個步驟。本發明可極大的提高1?丁基咪唑原料混合作業的工作效率和均勻度，另有效的降低了合成作業的能耗，從而有效的提高生產效率和產品質量，此外還極大的簡化生產及制備流程，極大的提高了生產效率，并有效降低了生產及使用成本。

技術領域

本發明涉及一種1-丁基咪唑制備工藝，屬于化工領域。

背景技術

1-丁基咪唑在生物醫藥及化工領域中有著廣泛的應用，但當前對1-丁基咪唑生產工藝研究相對不足，其生產工藝研究開發尚處于空白期，相關資料文獻記載也相對較少，因此導致當前在進行1-丁基咪唑生產制備時，均采用的傳統同類或相近產品制備工藝，雖然可以滿足對一種1-丁基咪唑生產制備的需要，但在制備過程中，存在物料混合作業時的混合效率和加熱效率低下的不足，從而導致生產原料混合均勻性差，加熱時能耗高且受熱不均問題突出，從而導致當前合成作業的運行能耗相對較高，物料浪費現象嚴重，增加了生產難度和生產成本，同時也極易導致1-丁基咪唑產品生產質量穩定性差等缺陷，此外在生產制備過程中，往往需要借助多個設備進行生產制備，生產工藝復雜，且生產過程中對原料攪拌作業時均采用的傳統機械攪拌設備進行，因此攪拌時極易造成設備磨損而產生的金屬碎屑對原料造成污染，進一步影響了當前一種1-丁基咪唑質量的提高，因此針對這一問題，迫切需要開發一種全新的一種1-丁基咪唑生產工藝，以滿足生產和使用的需要。

發明內容

本發明目的就在于克服上述不足，提供一種1-丁基咪唑制備工藝。本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是：

為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案來實現：

一種1-丁基咪唑，由以下重量百分比原料構成：甲醛15％—20％、氨水18％—22％、1-丁胺13％—18％，余量為乙二醛。

其中，所述的1-丁胺濃度為95％以上，氨水濃度為20％、甲醛濃度為37.5％，乙二醛為濃度為40％。

一種1-丁基咪唑制備工藝，包括以下步驟：

S1，反應釜預處理，首先向混合反應釜和環合釜內通入惰性氣體，使混醛釜和環合釜內氣壓為0.1—1.5倍標準大氣壓，且氧氣含量為0，然后在確保混合反應釜內氣壓穩定狀態下，將混合反應釜內溫度下降至0℃—10℃備用；

S2，配置混氨，完成S1步驟后，將氨水預降溫至5℃—10℃，并向氨水中添加占氨水總體積5％—15％的磁敏性空心玻璃微珠，然后將氨水與磁敏性空心玻璃微珠的混合液一同勻速添加至混合反應釜內，并對添加中混合反應釜內的氨水與磁敏性空心玻璃微珠的混合液進行勻速單向磁性攪拌作業，并同時調節混合反應釜內溫度恒定至5℃—10℃，然后在4—6小時內將正丁胺滴加至混合反應釜內并與混合反應釜內的氨水混合，并在完成滴加后繼續保溫磁性攪拌0.5—1小時，得到混氨溶液備用；

S3，環合反應，完成S2步驟后，首先將乙二醛和甲醛溶液添加至環合釜內，并對乙二醛和甲醛溶液進行超聲波攪拌5—10分鐘，然后在保持攪拌狀態不變條件下，以3—5℃/分鐘勻速對環合釜升溫至55℃，并在保溫3—10分鐘后將S2步驟制備的混氨溶液在10—12小時內滴加至環合釜內，并在完成滴加作業后在10—15分鐘內將環合釜勻速升溫至73℃～75℃并保溫1小時，即可得到環合反應液；

S4，固液分離，對S3步驟制備得到的環合反應液在73℃～75℃恒溫條件下進行固液分離，將環合反應液中的磁敏性空心玻璃微珠從環合反應液中分離，然后將分離后的濾液輸送至濃縮釜；

S5，濃縮脫水，將S4步驟獲得的濾液注入到濃縮釜后，調節濃縮釜內溫度恒定在45～75℃，壓力為-0.08MPa進行減壓脫水，并直至濃縮液含水量達到20-30％后，將濃縮液轉入下一工序；