[發(fā)明專利]一種帶狀多孔四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910376114.9
• 申請日: 2019-05-07
• 公開（公告）號: CN110357171B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設計）人: 蔣正靜;殷竟洲;張莉莉;張宇;李榮清;王紅艷
• 申請（專利權(quán)）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;H01M4/52;H01M10/0525
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 劉計成

本申請公開了一種帶狀多孔四氧化三鈷的制備方法，包括下列步驟：第一步：將乙酸鈷溶解在水中，制得乙酸鈷溶液，將異煙酸溶解于水合肼中得到異煙酸的水合肼溶液；異煙酸與水合肼的摩爾比1:20~30；第二步：在攪拌條件下，將所述乙酸鈷溶液滴加到異煙酸的水合肼溶液中，85~95℃條件下的水浴加熱25~35分鐘，得到絮狀沉淀后離心分離，得到的固相先用蒸餾水洗滌，再用無水乙醇洗滌，冷凍干燥后得到鈷前驅(qū)體；乙酸鈷與異煙酸的摩爾比1:1.8~2.2；第三步：將所述鈷前驅(qū)體在馬弗爐中進行煅燒1.5~2.5小時，得到帶狀多孔四氧化三鈷。本發(fā)明具有工藝方法簡單的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種帶狀多孔四氧化三鈷的制備方法。

背景技術(shù)

目前，動力鋰離子電池是制約新能源汽車發(fā)展的瓶頸，開發(fā)比容量高、穩(wěn)定性好、使用壽命長、環(huán)境適應性強的新型鋰離子電池迫在眉睫。而當前工業(yè)應用的負極材料如石墨、軟碳、硬碳等比容量偏低（石墨理論比容量僅為372mAh.^-1），不易快速充放電，且耐過充過放電能力差，難以滿足要求，亟待開發(fā)新型鋰離子電池負極材料。四氧化三鈷（Co₃O₄）的理論比容量為890372mAh.^-1，是石墨的2.5倍，且密度為石墨的3倍，即體積比容量為石墨的7.5倍，可大大縮小大型鋰離子電池的體積，化學性質(zhì)又穩(wěn)定，為理想的動力鋰電負極材料之一。

四氧化三鈷（Co₃O₄）呈灰黑色或黑色粉末狀，密度大小是6.0-6.2g/cm³，分子量240.80。Co₃O₄屬于立方晶系，晶格參數(shù)a=0.811 nm，具有AB₂O₄尖晶石結(jié)構(gòu)，其骨架是四面體與八面體共面的三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，這樣的結(jié)構(gòu)有利于離子的擴散。與磁性氧化鐵Fe₃O₄為異質(zhì)同晶。

公開號為CN108483513A的發(fā)明專利公開了一種三維花狀四氧化三鈷的制備方法，包括如下步驟：稱取四水合醋酸鈷固體和SDS于燒杯中，加入乙二醇以及去離子水，攪拌直至固體顆粒完全溶解，獲得溶液A；稱取第二組分金屬硝酸鹽和TBAB于另一燒杯中，加入乙二醇攪拌直至固體顆粒完全溶解，獲得溶液B；將溶液B倒入溶液A中，繼續(xù)攪拌30min后加入尿素，再持續(xù)攪拌60min后將溶液轉(zhuǎn)移入水熱釜中，并置于干燥箱中180℃加熱8h；冷卻后，取出反應液倒入離心管中，以4000rad/s的速度進行離心5min，離心后先用去離子水洗滌沉淀物，再使用無水乙醇洗滌多次，之后將沉淀物干燥，放入馬弗爐中300℃焙燒180min。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種帶狀多孔四氧化三鈷的制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種帶狀多孔四氧化三鈷的制備方法，包括下列步驟：

第一步：將乙酸鈷溶解在水中，制得乙酸鈷溶液，將異煙酸溶解于水合肼中得到異煙酸的水合肼溶液；異煙酸與水合肼的摩爾比1:20~30；

第二步：在攪拌條件下，將所述乙酸鈷溶液滴加到異煙酸的水合肼溶液中，85~95℃條件下的水浴加熱25~35分鐘，得到絮狀沉淀后離心分離，得到的固相先用蒸餾水洗滌，再用無水乙醇洗滌，冷凍干燥后得到鈷前驅(qū)體；乙酸鈷與異煙酸的摩爾比1:1.8~2.2；

第三步：將所述鈷前驅(qū)體在馬弗爐中進行煅燒1.5~2.5小時，得到帶狀多孔四氧化三鈷。

優(yōu)選的技術(shù)方案為：在第一步中，所述乙酸鈷溶液的濃度為0.08-0.12mol/L。

優(yōu)選的技術(shù)方案為：在第三步中，煅燒溫度為450-600℃，升溫速率為2-4℃/分。

附圖說明

圖1是前驅(qū)體掃描電鏡照片。

圖2四氧化三鈷掃描電鏡照片（5微米）。